鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2020.10.013

中国塑料 ›› 2020, Vol. 34 ›› Issue (10): 75-79.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2020.10.013

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

胡苹, 李大刚

黎明职业大学材料与化学工程学院，福建泉州 362000

收稿日期:2020-03-06 出版日期:2020-10-26 发布日期:2020-10-26
基金资助:
黎明职业大学科研团队项目(LMTD201901)

Study on Detection Methods of Alkylphenols in Plastics for Footwear Productions

HU Ping, LI Dagang

Department of Materials and Chemical Engineering，Liming Vocational University，Quanzhou 362000，China

Received:2020-03-06 Online:2020-10-26 Published:2020-10-26

摘要/Abstract

摘要：

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取，对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测，外标法定量。结果表明，烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性，相关系数（r²）均大于0.995，方法检出限为0.3~1.1 mg/kg，在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.3 %~8.6 %，该方法简单、快速、准确、稳定可靠，适用于鞋类塑料中APs的检测。

关键词: 鞋类塑料, 烷基酚, 气相色谱?质谱联用法

Abstract:

A method for determination of alkylphenols in the plastics for footwear productions was developed by gas chromatography mass spectrometry. The samples were obtained from ultrasonic extraction， and the extraction solvent， temperature and time were optimized. After purified with a membrane filter， the extracts were quantitatively determined by a GC-MS method， and then their quantification was performed by an external standard method. The calibration curves of alkylphenols were linear in the range of 0.1~10 mg/L with correlation coefficients （r²） more than 0.995. The detection limit was in the range of 0.3~1.1 mg/kg. The spiked average recoveries varied from 80.7 % to 113.3 % at three spiked levels with the relative standard deviations （n=6） of 1.3 %~8.6 %. The method developed by this work was simple， rapid， accurate， stable， and reproducible for determination of alkylphenols in the plastics for footwear productions.

Key words: footwear plastic, alkylphenols, gas chromatography mass spectrometry

中图分类号:

TQ 320.77

胡苹, 李大刚. 鞋类塑料中烷基酚检测方法研究[J]. 中国塑料, 2020, 34(10): 75-79.

HU Ping, LI Dagang. Study on Detection Methods of Alkylphenols in Plastics for Footwear Productions[J]. China Plastics, 2020, 34(10): 75-79.

图/表 7

序号	化合物	CAS号	保留时间/min	定量/定性离子(m/z)
1	OP	140?66?9	5.757	135/107, 136
2	NP	25154?52?3	6.099	135/107, 136

表1 烷基酚的化学信息、保留时间及定量、定性离子

Tab. 1 Chemical name, acronyms, CAS number, retention time, quantitative/qualitative ions of APs

图1 APs标准溶液的色谱图（1 mg/L）

Fig. 1 The chromatogram of APs standard solution (1 mg/L)

溶剂	NP/mg·kg^?1
甲醇	175
甲苯	445
丙酮	374
二氯甲烷	417
正己烷	448

表2 萃取溶剂对萃取效率的影响

Tab. 2 Effect of extracting solvent on extraction efficiency

温度/℃	NP/mg·kg^-1
30	375
40	385
50	406
60	401
70	401

表3 超声温度对萃取效率的影响

Tab. 3 Effect of ultrasonic temperature on extraction efficiency

时间/min	NP/mg·kg^-1
30	395
60	399
90	402
120	406

表4 超声时间对萃取效率的影响

Tab. 4 Effect of ultrasonic time on extraction efficiency

化合物	线性方程	r²	方法检出限/mg·kg^?1	定量限/mg·kg^?1
OP	y = 5.680×10⁶x + 8.023×10⁵	0.995 6	0.3	1.1
NP	y = 2.817×10⁶x ? 5.136×10⁴	0.999 9	1.1	3.7

表5 APs的线性方程、相关系数、方法检出限及定量限

Tab. 5 Linear equations, correlation coefficients, LODs and LOQs of APs

化合物	添加水平/ mg·kg^?1	平均值/ mg·kg^?1	平均回收率/ %	相对标准偏差/ %
OP	2.50	2.02±0.12	80.7	5.8
	10.00	11.17±0.15	111.7	1.3
	50.00	55.61±1.85	111.2	3.3
NP	2.50	2.72±0.23	108.7	8.6
	10.00	10.83±0.63	108.3	5.8
	50.00	56.67±2.29	113.3	4.0

表6 方法回收率和精密度实验结果（n=6）

Tab. 6 Recovery and precision (RSD) of the method (n=6)

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鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

Study on Detection Methods of Alkylphenols in Plastics for Footwear Productions

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