基于应变硬化模量方法评价聚乙烯管材耐慢速裂纹增长性能研究进展

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2022.09.020

中国塑料 ›› 2022, Vol. 36 ›› Issue (9): 148-159.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2022.09.020

基于应变硬化模量方法评价聚乙烯管材耐慢速裂纹增长性能研究进展

李岩¹^,²^,³(), 唐晓旭¹^,²^,³, 张伟杰¹^,²^,³, 黄瑞鹏¹^,²^,³, 张杉¹^,²^,³

^1.中国建筑科学研究院有限公司，北京 100013
^2.建研院检测中心有限公司，北京 100013
^3.国家建筑工程技术研究中心，北京 100013

收稿日期:2022-05-19 出版日期:2022-09-26 发布日期:2022-09-26
作者简介:李岩（1992—），女，中级工程师，从事建筑材料研究，2544713316@qq.com
基金资助:
中国建筑科学研究院有限公司青年科研基金资助(20200112331030035)

Research progress in evaluation of slow crack growth resistance of polyethylene pipes based on strain hardening modulus

LI Yan¹^,²^,³(), TANG Xiaoxu¹^,²^,³, ZHANG Weijie¹^,²^,³, HUANG Ruipeng¹^,²^,³, ZHANG Shan¹^,²^,³

^1.China Academy of Building Research，Beijing 100013，China
^2.CABR Testing Center Co，Ltd，Beijing 100013，China
^3.National Engineering Research Center of Building Technology，Beijing 100013，China

Received:2022-05-19 Online:2022-09-26 Published:2022-09-26

摘要/Abstract

摘要：

概述了聚乙烯（PE）管材3种典型失效破坏模式（韧性破坏、脆性破坏、热氧老化破坏），简述了慢速裂纹增长的分子机理和断裂力学机理，详细介绍了应变硬化模量（SH）方法的测试原理和试验过程，介绍了目前SH法测试与材料微观结构相关性的研究进展，综述了国内外关于SH法评价管材耐慢速裂纹增长性能的可靠性研究以及应用SH法评价材料耐环境应力开裂性能的研究进展，并对应用SH法在控制产品质量方面提出展望。

关键词: 应变硬化模量, 耐慢速裂纹增长, 聚乙烯, 管材

Abstract:

In this paper， the three failure modes of pipes were summarized and the molecular mechanism and fracture mechanics mechanism of slow crack growth were briefly described. The principle and test process of the strain hardening modulus （SH） method were introduced in detail. The paper also reviewed the research progress in the correlation of material microstructures， the domestic and foreign reliability research of SH method for the evaluation of the slow crack growth resistance of pipes， and the application of SH method for the evaluation of the environmental stress cracking resistance of materials. Finally， the applications of SH method for the control of outlook on product quality was discussed.

Key words: strain hardening modulus, slow crack growth resistance, polyethylene, pipe

中图分类号:

TQ320.77

李岩, 唐晓旭, 张伟杰, 黄瑞鹏, 张杉. 基于应变硬化模量方法评价聚乙烯管材耐慢速裂纹增长性能研究进展[J]. 中国塑料, 2022, 36(9): 148-159.

LI Yan, TANG Xiaoxu, ZHANG Weijie, HUANG Ruipeng, ZHANG Shan. Research progress in evaluation of slow crack growth resistance of polyethylene pipes based on strain hardening modulus[J]. China Plastics, 2022, 36(9): 148-159.

图/表 21

图1 管材失效破坏形式

Fig.1 Failure mode of pipes

图2 分子链形态及结构

Fig.2 Molecular chain shape and structure

图3 分子机理与耐慢速裂纹增长性能关系示意图

Fig.3 Schematic diagram of the relationship between molecular mechanism and slow crack growth resistance

图4 断裂力学机理示意图

Fig.4 Schematic diagram of fracture mechanics mechanism

图5 裂纹增长示意图

Fig.5 Schematic diagram of crack growth

厚度/mm	压塑温度/℃	平均冷却速率（脱模温度<40 ℃）/℃·min^-1	预热条件/min	全压压力/MPa	全压时间/min
0.3或1.0	180	15±2	5~15	5	5±1

表1 试片压塑条件

Tab.1 Conditions for compression moulding of the sheet

图6 试样尺寸示意图

Fig.6 Dimensions of the test specimens

项目	尺寸/mm
夹具之间的初始距离（L）	30.0±0.5
标距长度（l₀）	12.5±0.1
窄平行部分长度（l₁）	16.0±1.0
夹区的平行部位间距（l₂）	46.0±1.0
总长度最小值（l₃）	70
半径（R₁）	10.0±0.5
半径（R₂）	8.0±0.5
窄平行部分宽度（b₁）	4.0±0.1
末端宽度（b₂）	20.0±1.0
厚度（h）	$0 . 3 - 0.03 + 0.05$ 或1.0±0.1

项目	尺寸/mm
夹具之间的初始距离（L）	30.0±0.5
标距长度（l₀）	12.5±0.1
窄平行部分长度（l₁）	16.0±1.0
夹区的平行部位间距（l₂）	46.0±1.0
总长度最小值（l₃）	70
半径（R₁）	10.0±0.5
半径（R₂）	8.0±0.5
窄平行部分宽度（b₁）	4.0±0.1
末端宽度（b₂）	20.0±1.0
厚度（h）	$0 . 3 - 0.03 + 0.05$ 或1.0±0.1

表2 试样尺寸

Tab.2 Dimensions of the test specimens

表2 试样尺寸

Tab.2 Dimensions of the test specimens

图7 应变硬化试验拉伸曲线

Fig.7 Tensile curve of the strain hardening test

试样	共聚单体类型	共聚单体含量/1 000 C	晶片厚度/nm	M_w/kg·mol^-1	M_w/M_n	应变硬化模量/MPa
PE1	1⁃己烯	3.4	144.64	564.5	27.4	71.6
PE2	1⁃己烯	2.3	177.99	468.2	20.4	63.0
PE3	1⁃丁烯	2.5	180.52	502.6	24.2	55.4
PE4	1⁃丁烯	1.5	187.30	465.3	23.0	52.6
PE5	1⁃丁烯	1.2	252.21	456.8	21.2	45.8

表3 微观结构参数与应变硬化模量的关系［61］

Tab.3 Relationship between microstructural parameters and strain hardening modulus［61］

图8 齐格勒⁃纳塔和铬基树脂凝胶色谱法（GPC）测试的重均分子量分布和升温洗脱分馏法（TREF）测试的短支链分布［62］

Fig.8 MWD and SCB distribution determined by GPC and CCD distribution determined by TREF for a Ziegler⁃Natta and Chromium⁃based resins［62］

试样	催化剂	共聚单体类型	密度/kg·m^-3	M_w /kg·mol^-1	Mw/Mn	短支链分布/1000C	应变硬化模量/MPa
PEAD1	齐格勒⁃纳塔	1⁃丁烯	955.3	260	30	2.7	52.0
PEAD2	齐格勒⁃纳塔	1⁃丁烯	957.0	290	26	3.4	53.5
PEAD3	铬系	1⁃己烯	957.4	430	68	2.1	57.6
PEAD4	铬系	1⁃己烯	955.0	462	79	1.9	64.0

表4 不同共聚单体类型的PE管材材料的耐SCG性能物理参数表征结果［62］

Tab.4 Physico⁃chemical characterization of a series of high SCG resistance commercial PE pipe resins［62］

图9 1⁃丁烯和1⁃己烯共聚物的应变硬化模量与分子量和共聚单体含量乘积的线性拟合图［63］

Fig.9 Strain hardening modulus of ethylene/1⁃butene and ethylene/1⁃hexene copolymers as a function of comonomer content normalized weight average molecular weight［63］

图10 1⁃丁烯和1⁃己烯共聚物的最大自然拉伸比与分子量和共聚单体含量乘积的线性拟合图［63］

Fig.10 Maximum natural drawing ratio of ethylene/1⁃butene and ethylene/1⁃hexene copolymers as a function of comonomer content normalized weight average molecular weight［63］

图11 应变硬化模量与裂纹扩展速率的关系［66］

Fig.11 Relationship between strain hardening modulus and crack growth rate［66］

试样	共聚单体类型	NPT法		SH法
试样	共聚单体类型	破坏时间/h	标准偏差	应变硬化模量/MPa	标准偏差
PE1	1⁃己烯	2 275	12.58	51.4	1.28
PE2	1⁃己烯	2 300	16.5	54.8	1.15
PE3	1⁃丁烯	2 250	10.35	48.6	0.84

表5 SH法和NPT法试验结果及标准偏差对比［68］

Tab.5 Comparison of test results and standard deviation of SH method and NPT method［68］

图12 不同原材料供应商的 PE100 和 PE100⁃RC 材料的失效曲线与循环 CRB 试验结果线性拟合图［69］

Fig.12 Failure curves of PE100 and PE100⁃RC materials from different raw materials suppliers with Cyclic CRB Test in direct correlation considering the three material classifications［69］

图13 不同原材料供应商的 PE100 和 PE100⁃RC 材料的应变硬化模量试验结果［69］

Fig.13 Correlation of SH modulus <GP> of PE 100 and PE 100⁃RC materials from different raw material suppliers determined with the SH Test［69］

图14 不同原材料供应商的PE100和PE100⁃RC材料在应力为12.5 MPa时的CRB测试与应变硬化模量试验结果的线性拟合［69］

Fig.14 Correlation of SH Test modulus and single point values when the global load is12.5 MPa from Cyclic CRB Test of PE 100 and PE 100⁃RC materials from different raw material suppliers［69］

图15 23 ℃进行的应变硬化模量<Gp>与0.5 mm/min进行的逐步等温偏析（SIS）结果［70］

Fig.15 <Gp> obtained from tensile test at room temperature and 0.5 mm/min vs stepwise isothermal segregation （SIS）ratio［70］

图16 23 ℃进行的自然拉伸比（NDR）与0.5 mm/min进行的逐步等温偏析（SIS）结果［70］

Fig.16 NDR obtained from tensile test at room temperature and 0.5 mm/min vs SIS ratio［70］

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基于应变硬化模量方法评价聚乙烯管材耐慢速裂纹增长性能研究进展

Research progress in evaluation of slow crack growth resistance of polyethylene pipes based on strain hardening modulus

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