相变微胶囊的制备、性能评价及相变沥青的性能分析

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2024.09.001

中国塑料 ›› 2024, Vol. 38 ›› Issue (9): 1-7.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2024.09.001

• 材料与性能 •

相变微胶囊的制备、性能评价及相变沥青的性能分析

谭剑¹, 王俊竹¹, 李帅²(), 刘欣烨²

^1.昭通市宜昭高速公路投资开发有限公司，云南昭通 6570001
^2.哈尔滨工业大学交通科学与工程学院，哈尔滨 150090

收稿日期:2024-01-10 出版日期:2024-09-26 发布日期:2024-09-27
通讯作者: 李帅（1990-），男，博士，主要从事道路新材料的开发及应用，lischd@163.com
E-mail:lischd@163.com

Preparation and performance evaluation of phase⁃change microcapsules and performance analysis of phase change asphalt

TAN Jiao¹, WANG Junzhu¹, LI Shuai²(), LIU Xinye²

^1.Zhaotong Yizhao Expressway Investment and Development Co，Ltd，Zhaotong 6570001，China
^2.School of Transportation Science and Engineering，Harbin Institute of Technology，Harbin 150090，China

Received:2024-01-10 Online:2024-09-26 Published:2024-09-27
Contact: LI Shuai E-mail:lischd@163.com

摘要/Abstract

摘要：

为探究微胶囊对沥青性能的影响，通过正交试验，探明合成脲醛（三聚氰胺⁃尿素⁃甲醛）树脂壳材和正十四烷芯材对相变微胶囊性能的影响，解析其最佳制备工艺；采用差示扫描量热仪（DSC）、动态剪切流变试验仪（DSR）等实验手段，研究相变微胶囊改性沥青（相变沥青）的功能性。结果表明，微胶囊最佳制备工艺为乳化剂浓度7 %，乳化转速2 000 r/min，芯材与壁材质量比1∶1，油水体积比1∶7，合成时间90 min，合成温度80 ℃，此条件下制备的微胶囊潜热为117 J/g；微胶囊壳材密封性较好，能够在沥青中稳定存在，满足沥青施工温度区间要求；相变沥青放热区间为-7.1~-17.9 ℃，吸热区间为2.3~13.5 ℃，当微胶囊掺量为7 %时，相变沥青相变焓为5.258 J/g；相变微胶囊能够有效延缓沥青硬化过程，且在常温条件下保持稳定，具有应用潜力。

关键词: 相变材料, 微胶囊, 沥青, 正十四烷

Abstract:

In this study， the impact of phase⁃change microcapsules （PCM） on asphalt performance was investigated through a series of orthogonal experiments. These experiments focus on the evaluation of the effect of the urea⁃formaldehyde （melamine⁃urea⁃formaldehyde） resin as a shell material and n⁃tetradecane as a core material on the synthetic efficiency of PCM. The optimal preparation process for PCM was analyzed. Differential scanning calorimetry and dynamic shear rheology were employed to assess the performance of the PCM⁃modified asphalt （referring to as phase change bitumen）. The findings indicated that the most effective synthetic parameters were determined for PCM at an emulsifier concentration of 7 wt.%， an emulsification speed of 2 000 r/min， a mass ratio of core to wall material of 1∶1， a 1∶7 oil⁃to⁃water volume ratio， a synthetic time of 90 min， and a reaction temperature of 80 ℃. Under such conditions， PCM exhibited a latent heat of 117 J/g. Furthermore， the microcapsule shell presented excellent sealing properties， ensuring the stability of asphalt within the range required for construction temperature. The PCM⁃modified asphalt showed an exothermic interval from -7.1 to -17.9 ℃ and an endothermic interval from 2.3 to 13.5 ℃. The PCM⁃modified asphalt presented a phase⁃change enthalpy of 5.1 J/g at a microcapsule concentration of 7 wt.%. More importantly， the incorporation of PCM effectively slowed down the hardening process of the PCM⁃modified asphalt and maintained its stability at room temperature. The developed phase⁃change asphalt exhibits great potential for application.

Key words: phase change material, microcapsules, asphalt, n?tetradecane

中图分类号:

TQ323

谭剑, 王俊竹, 李帅, 刘欣烨. 相变微胶囊的制备、性能评价及相变沥青的性能分析[J]. 中国塑料, 2024, 38(9): 1-7.

TAN Jiao, WANG Junzhu, LI Shuai, LIU Xinye. Preparation and performance evaluation of phase⁃change microcapsules and performance analysis of phase change asphalt[J]. China Plastics, 2024, 38(9): 1-7.

图/表 17

水平	乳化浓度A/%	乳化转速B/r·min^-1	壁材/芯材C（质量比）	油相/水相D（体积比）	合成时间E/min	合成温度F/℃
1	3	2 000	1∶2	1∶3	30	70
2	5	3 000	1∶1	1∶5	60	75
3	7	4 000	3∶2	1∶7	90	80
4	9	5 000	2∶1	1∶9	180	85

表1 正交试验因素水平表

Tab.1 Table of factor levels of orthogonal test

因素	A	B	C	D	E	F
K₁	48.258 93	61.452 89	51.214 53	50.258 96	39.127 56	49.483 31
K₂	62.145 28	55.135 89	61.846 32	53.214 85	55.485 03	43.876 95
K₃	63.863 54	57.138 57	60.125 99	69.856 94	67.954 23	74.475 21
K₄	60.123 58	58.148 62	59.295 34	59.632 48	67.123 58	66.285 48
极差	15.125 80	5.893 50	10.221 10	18.123 50	28.336 70	31.125 30
最佳方案	A3	B1	C2	D3	E3	F3

表2 正交试验分析结果表 (J/g)

Tab.2 Results of the orthogonal test

图1 不同制备条件下的微胶囊SEM照片

Fig.1 SEM of microcapsules under different preparation conditions

图2 粒径分布图

Fig.2 Distribution of particle size

图3 TG试验结果

Fig.3 Results of thermogravimetric test

图4 170 ℃处理30 min后的SEM照片

Fig.4 SEM after treatment at 170 ℃ for 30 min

图5 相变微胶囊DSC曲线

Fig.5 DSC curves of phase change microcapsules

图6 相变微胶囊的泄露性

Fig.6 Leakage of the phase change microcapsules

图7 相变沥青的红外光谱

Fig.7 Infrared spectrum of the phase change asphalt

图8 沥青三大指标测试结果

Fig.8 Experimental results of the three major indicators of asphalt

图9 不同掺量相变微胶囊沥青DSC曲线

Fig.9 DSC curves of the cooling exothermic process of phase change microencapsulated asphalt with different doping amounts

项目	放热阶段				吸热阶段
项目	1 %MPCM	3 %MPCM	5 %MPCM	7 %MPCM	1 %MPCM	3 %MPCM	5 %MPCM	7 %MPCM
起始温度/℃	-7.1	-8.9	-9.2	-8.3	4.3	3.8	3.9	2.3
峰值温度/℃	-11.5	-12.8	-13.6	-13.1	5.2	5.6	6.1	6.2
终止温度/℃	-14.2	-14.9	-15.9	-17.9	6.7	8.2	13.5	12.5
潜热/J·g^-1	1.435	3.359	3.854	5.258	1.125	3.973	4.197	5.726

表3 相变微沥青降温放热过程的相变参数

Tab.3 Phase change parameters of the cooling exothermic process of microencapsulated asphalt with different doping amounts

图10 不同温度条件下相变沥青的潜热变化

Fig.10 Variation of latent heat of phase change asphalt under different temperature conditions

图11 相变换热对沥青的复数模量和相位角的影响规律

Fig.11 Law of the effect of the heat of phase transformation on the complex modulus and phase angle of asphalt

图12 不同掺量微胶囊沥青25 ℃频率扫描主曲线拟合

Fig.12 Frequency scan master curve fitting of phase change asphalt with different doping 25 ℃

图13 不同掺量十四烷沥青25 ℃频率扫描主曲线拟合

Fig.13 Main curve fitting of frequency scan at 25 ℃ for different doping of tetradecane asphalt

图14 相变沥青混合料破坏应变

Fig.14 Failure strain of phase change asphalt mixture

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