利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测塑料类输液容器中多种金属元素与离子的可行性研究

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2020.09.013

中国塑料 ›› 2020, Vol. 34 ›› Issue (9): 73-79.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2020.09.013

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测塑料类输液容器中多种金属元素与离子的可行性研究

武静文()

重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121

收稿日期:2020-03-24 出版日期:2020-09-26 发布日期:2020-09-25
基金资助:
重庆市科学技术局(cstc2019jxjl130040)

Feasibility Study on Detection of Metal Elements and Ions in Plastic Infusion Containers by ICP-OES

WU Jingwen()

Chongqing Institute for Food and Drug Control, Chongqing 401121, China

Received:2020-03-24 Online:2020-09-26 Published:2020-09-25
Contact: WU Jingwen E-mail:wujingwena@163.com

摘要/Abstract

摘要：

出于快速、准确和经济角度，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子含量。按照《国家药包材标准》（2015版）的方法得到待测液后，利用ICP-OES测定金属元素和金属离子的含量，并对测定方法进行了方法学考察。通过与《国家药包材标准》规定的原子吸收法进行比较，筛选出最佳的检测方案。结果表明，ICP?OES法中，铅、镉、铜、铝、钡、锡、铬的谱线选择分别为220.353、214.438、324.754、167.079、445.403、189.989、283.563 nm；检出限分别为2.09、0.05、0.67、0.60、0.32、0.88、0.90 ng/mL；精密度（20 ng/mL）分别为2.53 %、0.12 %、0.96 %、0.42 % 、0.33 %、1.22 %、1.55 %；金属元素的加标回收率分别为80.71 %~113.95 %，金属离子的加标回收率分别为72.30%~129.36%；ICP?OES法能够快速、准确地测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子的含量。

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 原子吸收法, 金属元素, 金属离子, 塑料类输液容器

Abstract:

To gain a rapid, accuracy and economic test result, an inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) method was adopted to detect the contents of metal elements and metal ions in plastic infusion containers. The test samples were treated according to the method of National standards for package of medicine (2015). The solution containing the test sample was directly analyzed by the ICP-OES, and the methodological investigation was carried out. The optimum detection scheme was selected by comparing with the standard atomic absorption method. Based on the analysis of test results, the spectral lines of lead, cadmium, copper, aluminum, barium, tin and chromium were determined as 220.353, 214.438, 324.754, 167.079, 445.403,189.989 and 283.563 nm, respectively. The detection limits were 2.09, 0.05, 0.67, 0.60, 0.32, 0.88 and 0.90 ng/mL, respectively. The precisions at 20 ng/mL were determined as 2.53 %, 0.12 %, 0.96 %, 0.42 %, 0.33 %, 1.22 % and 1.55 %, respectively. The recovery rates of metal elements and ions were determined as 80.71%~113.95 % and 72.30 %~129.36 %, respectively. The ICP?OES method can be used to determine the contents of metal elements and ions in plastic infusion containers quickly and accurately.

Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, atomic absorption method, metal elements, metal ions, plastic infusion containers

中图分类号:

TQ317.2

武静文. 利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测塑料类输液容器中多种金属元素与离子的可行性研究[J]. 中国塑料, 2020, 34(9): 73-79.

WU Jingwen. Feasibility Study on Detection of Metal Elements and Ions in Plastic Infusion Containers by ICP-OES[J]. China Plastics, 2020, 34(9): 73-79.

图/表 7

参考文献 15

1	刘静，李树先，朱江等.浅谈几种重金属元素对人体的危害及其预防措施[J].中国资源综合利用，2018,36(3):182⁃184.
	LIU J,LI S X,ZHU J,et a1．Discussion on the Harm to Human Body by Several Kinds of Heavy Metal Elements and Preventive Measures[J].China Resources Comprehensive Utilization,2018,36(3):182⁃184.
2	国家食品药品监督管理局.国家药包材标准(2015)[S].中国医药科技出版社，2015:354⁃356.
	State Food and Drug Administration.National Medical Packaging Standard 2015[S].China Medical Science and Technology Press,2018,36(3):182⁃184.
3	罗欢忠，谷春秀.解决原子吸收石墨炉法重复性差问题的探讨[J].现代仪器，2012,18(1):69⁃70.
	LUO H Z,GU C X.Study on Poor Repeatability of Determination by GF⁃AAS[J].Modern Instruments,2012,18(1):69⁃70.
4	杨开放，黎莉，郭卿，等.电感耦合等离子体发射光谱（ICP⁃OES）法在非金属元素测定中的应用[J].中国无机分析化学，2016,6(4):15⁃19.
	YANG K F,LI L,GUO Q,et a1．Application of ICP⁃OES in Determination of Non⁃metal Elements[J].Chinese Jorunal of Inorganic Analytical Chemistry,2016,6(4):15⁃19.
5	杨雁芳，张友波，杨秀伟.基于微波消解的ICP⁃OES和ICP⁃MS 法测定中药独活中的24 种微量元素[J].药物分析杂志，2016,36(11):2 004⁃2 008.
	YANG Y F,ZHANG Y B,YANG X W．Simultaneous Determination of 24 Trace Elements of Angelicae Pubescentis Radix by ICP⁃OES and ICP⁃MS Methods Based on the Microwave Digestion[J].Journal of Pharmaceutical Analysis,2016,36(11):2 004⁃2 008.
6	杨玉春,周中木,李德鑫，等.有关石墨炉原子吸收分光光度计检出限检定的探讨[J].计量与测试技术，2016,43(11):37⁃38.
	YANG C Y,ZHOU Z Z,LI D X,et a1．Discusion about Certification for Detection Limit of Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometer[J].Metrology and Measurement Technique,2016,43(11):37⁃38.
7	赵良成，姜云军，郭秀平，等.电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法检测地衣样品中主次微量元素的方法优化[J].光谱学与光谱分析，2016,36(10):3 320⁃3 325.
	ZHAO L C,JIANG Y J,GUO X P,et a1．Optimization of ICP⁃AES and ICP⁃MS Techniques for the Determination of Major,Minor and Micro Elements in Lichens[J].Spectroscopy and Spectral Analysis,2016,36(10):3 320⁃3 325.
8	徐冲，赵立琴，李玉丹，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝含量的不确定度评定及方法改进[J]. 中国粮油学报，2019,34(11):120⁃127.
	XU C,ZHAO L Q,LI Y D,et a1．Evaluating Uncertainty and Improving Methods of Determination of Aluminum in Flour Product byInductively Coupled Plasma⁃Optical Emission Spectrometry[J].Journal of the Chinese Cereals and Oils Association,2019,34(11):120⁃127.
9	李榕，孙杰，胡飞杰.石墨炉原子吸收法测定海苔中铝的不确定度分析[J].食品研究与开发，2014,35(11):102⁃104.
	LI R,SUN J,HU F J．Uncertainty Evaluation for Determination of Aluminium in Seasedge by GFAAS [J].Food Research and Developent,2014,35(11):102⁃104.
10	姜华军，魏敏，王妍，等.微波消解⁃ICP⁃OES法同时测定鱼露中13种元素[J].中国调味品，2019,44(10):165⁃167.
	JIANG H J,WEI M,WANG Y,et a1．Determination of 13 Elements in Fish Sauce by ICP⁃OES with Microwave Digestion [J].China Condiment,2019,44(10):165⁃167.
11	袁春伟.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障解析[J].新疆有色金属，2017,(12):88⁃89.
	YUAN C W.Analysis of Common Faults in GFAAS[J].Xinjiang Nonferrous Metals,2017,(12):88⁃89.
12	周易枚, 陈彬, 蒋林惠，等.微波消解⁃石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝[J].食品安全质量检测学报，2017,8(12 ):4 736⁃4 740.
	ZHOU Y M,CHEN B,JIANG L H,et a1．Determination of Aluminium in Food by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Digestion[J].Journal of Food Safety and Quality,2017,8(12 ):4 736⁃4 740.
13	贺宁，郭毅.石墨炉原子吸收分光光度计检定中常见问题解析[J].计量与测试技术，2015,42(5):57⁃58.
	HE N, GUO Y. Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometer Verification and Elimination of Common Problems[J].Metrology and Measurement Technique,2015,42(5):57⁃58.
14	孟元华，凌霞，毛云中，等.ICP⁃OES 法测定水中12种金属元素含量的不确定度分析[J].职业与健康，2012,28(6):690⁃692.
	MENG Y H,LIN X,MAO Y Z,et a1.Evaluation of Uncertainty for Determination of 12 Metallic Elements in Water by ICP⁃OES[J].Occupation and Health,2012,28(6):690⁃692.
15	张慧娟，邹函君，王桂文.电感耦合等离子体发射光谱仪的维护和保养[J].实验室研究与探索，2017,36(9):280⁃286.
	ZHANG H J,ZHOU H Z,WANG G W. Maintenance of Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[J].Research and Exploration in Laboratory,2017,36(9):280⁃286.

元素种类	波长/ nm	升温程序/℃				背景校正
元素种类	波长/ nm	干燥阶段	灰化阶段	原子化阶段	清洗阶段	背景校正
Pb	217.0	100 （30）	800（20）	1200（3）	2500（3）	塞曼扣背景
Cd	228.8		800（20）	1000（3）	2500（3）
Cr	357.9		1200（20）	2500（3）	2600（3）
Cu	324.8		850（20）	2100（3）	2500（3）
Al	309.3		1500（20）	2300（3）	2500（3）
Ba	553.6		1600（20）	2750（3）	2850（3）
Sn	286.3		800（20）	2300（3）	2500（3）

元素种类	波长/ nm	升温程序/℃				背景校正
元素种类	波长/ nm	干燥阶段	灰化阶段	原子化阶段	清洗阶段	背景校正
Pb	217.0	100 （30）	800（20）	1200（3）	2500（3）	塞曼扣背景
Cd	228.8		800（20）	1000（3）	2500（3）
Cr	357.9		1200（20）	2500（3）	2600（3）
Cu	324.8		850（20）	2100（3）	2500（3）
Al	309.3		1500（20）	2300（3）	2500（3）
Ba	553.6		1600（20）	2750（3）	2850（3）
Sn	286.3		800（20）	2300（3）	2500（3）

元素种类	谱线选择/nm			泵速/ r·min^-1	辅助气流量/ L·min^-1	RF 功率/ W	观测方式
元素种类	1	2	3	泵速/ r·min^-1	辅助气流量/ L·min^-1	RF 功率/ W	观测方式
Pb	220.353	216.999	261.418	50	0.5	1150	水平
Cd	228.802	226.502	214.438
Cr	283.563	284.325	357.869
Cu	324.754	327.396	224.700
Al	167.079	309.271	396.152
Ba	455.403	493.409	230.424
Sn	189.989	242.949	226.891

元素种类	谱线选择/nm			泵速/ r·min^-1	辅助气流量/ L·min^-1	RF 功率/ W	观测方式
元素种类	1	2	3	泵速/ r·min^-1	辅助气流量/ L·min^-1	RF 功率/ W	观测方式
Pb	220.353	216.999	261.418	50	0.5	1150	水平
Cd	228.802	226.502	214.438
Cr	283.563	284.325	357.869
Cu	324.754	327.396	224.700
Al	167.079	309.271	396.152
Ba	455.403	493.409	230.424
Sn	189.989	242.949	226.891

分析方法	元素种类	谱线或波长/nm	回归方程	相关系数/r²	线性范围/ng·mL^-1
ICP?OES法	Pb	220.353	f(x) = 1.381x + 3.651	0.999 3	0~100
		216.999	f(x) = 0.363 6x + 3.690	0.998 8
		261.418	f(x) = 0.205 6x -5.782	0.904 1
	Cd	228.802	f(x) = 13.30x + 10.28	1.000 0
		226.502	f(x) = 13.26x -0.4050	0.998 5
		214.438	f(x) = 29.86x -0.3090	0.999 9
	Cr	283.563	f(x)= 13.23x+ 12.28	0.996 5
		284.325	f(x) = 8.971x + 235.7	0.996 8
		357.869	f(x) = 10.45x + 26.93	0.994 5
	Cu	324.754	f(x) = 24.09x + 130.3	0.999 2
		327.396	f(x) = 13.95x -1.274	0.998 9
		224.700	f(x) = 3.764x -2.034	1.000 0
	Al	167.079	f(x) = 1.105x + 2.676	0.998 8
		309.271	f(x) = -0.132 6x + 474.0	无线性
		396.152	f(x) = 12.49x -74.10	0.990 8
	Ba	455.403	f(x) = 104 2x + 311.4	0.999 2
		493.409	f(x) = 637.1x + 2665	0.999 0
		230.424	f(x) = 17.78x + 12.04	0.999 7
	Sn	189.989	f(x) = 1.799x + 0.480 7	0.999 5
		242.949	f(x) = 0.310 4x -1.965	0.992 1
		226.891	f(x) = 0.230 2x -0.569 6	0.999 6
原子吸收石墨炉法	Pb	217.0	y = 0.003 07x - 0.003 4	0 .995 1	0~50
	Cr	357.9	y = 0.007 66x-0.018 7	0.999 0
	Cu	324.8	y = 0.005 36x - 0.002 9	0.995 2
	Al	309.3	y = 0.001 09x-0.004 7	0.997 1
	Ba	553.6	y = 0.001 23x + 0.000 8	0.995 8
	Sn	286.3	y = 0.000 93x + 0.001 0	0.996 1
	Cd	228.8	y = 0.016 68x-0.010 2	0.998 1

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Feasibility Study on Detection of Metal Elements and Ions in Plastic Infusion Containers by ICP-OES

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分析方法	元素种类	谱线或波长/nm	SD/ ng·mL^-1	检出限/ ng·mL^-1	定量限/ ng·mL^-1
ICP?OES法	Cr	283.563	0.300 1	0.90	3.00
	Cr	284.325	0.531 4	1.59	5.31
	Ba	455.403	0.105 0	0.32	1.05
		493.409	0.112 4	0.34	1.12
		230.424	0.031 8	0.10	0.32
	Cu	324.754	0.224 6	0.67	2.25
		327.396	0.400 2	1.20	4.00
		224.700	0.199 9	0.60	2.00
	Sn	189.989	0.292 6	0.88	2.93
	Sn	226.891	2.347 0	7.04	23.47
	Cd	228.802	0.058 6	0.18	0.59
		226.502	0.055 7	0.17	0.56
		214.438	0.015 0	0.05	0.15
	Al	167.079	0.198 8	0.60	1.99
	Pb	220.353	0.697 0	2.09	6.97
	Pb	216.999	3.070 3	9.21	30.70
原子吸收石墨炉法	Pb	217.0	0.000 4	0.39	1.30
	Cr	357.9	0.000 7	0.27	0.91
	Cu	324.8	0.001 2	0.67	2.24
	Al	309.3	0.000 5	1.38	4.59
	Ba	553.6	0.001 0	2.44	8.13
	Sn	286.3	0.000 9	2.90	9.68
	Cd	228.8	0.000 5	0.09	0.30

分析方法	元素种类	谱线或波长/nm	20 ng/mL精密度（RSD）/%	60 ng/mL精密度（RSD） /%
ICP?OES法	Cr	283.563	1.55	0.21
	Cr	284.325	2.88	0.69
	Ba	455.403	0.33	0.34
		493.409	0.96	0.40
		230.424	0.52	0.21
	Cu	324.754	0.96	0.52
		327.396	3.22	0.50
		224.700	0.77	0.68
	Sn	189.989	1.22	0.47
	Cd	228.802	0.24	0.16
		226.502	0.47	0.33
		214.438	0.12	0.08
	Al	167.079	0.42	0.73
	Pb	220.353	2.53	0.57
原子吸收石墨炉法	Pb	217.0	1.78	￣
	Cr	357.9	1.24
	Cu	324.8	1.13
	Al	309.3	5.53
	Ba	553.6	1.09
	Sn	286.3	2.73
	Cd	228.8	2.41

分析方法	元素种类	谱线或波长/nm	20 ng/mL 变化率/%	60 ng/m 变化率/%
ICP?OES法	Cr	283.563	12.34	5.22
	Cr	284.325	11.06	4.06
	Ba	455.403	11.73	3.44
		493.409	6.84	3.80
		230.424	10.22	5.20
	Cu	324.754	5.99	4.44
		327.396	9.81	1.57
		224.700	10.06	3.00
	Sn	189.989	11.01	2.04
	Cd	228.802	9.01	3.55
		226.502	8.59	3.88
		214.438	10.20	3.29
	Al	167.079	9.96	2.53
	Pb	220.353	13.98	4.20
原子吸收石墨炉法	Pb	217.0	5.18	￣
	Cr	357.9	5.86
	Cu	324.8	3.41
	Al	309.3	9.06
	Ba	553.6	4.41
	Sn	286.3	13.29
	Cd	228.8	5.86

分析方法	元素种类	谱线或波长/nm	20 ng/mL		30 ng/mL		40 ng/mL		60 ng/mL
分析方法	元素种类	谱线或波长/nm	元素平均加标回收率/%	离子平均加标回收率/%	元素平均加标回收率/%	离子平均加标回收率/%	元素平均加标回收率/%	离子平均加标回收率/%	元素平均加标回收率/%	离子平均加标回收率/%
ICP?OES法	Cr	283.563	87.69	72.30	100.53	86.01	-		99.21	84.72
	Cr	284.325	106.99	75.44	107.15	87.11			98.87	79.43
	Ba	455.403	113.95	86.87	101.96	114.26			96.67	92.96
		493.409	93.78	80.22	94.98	110.57			95.75	90.56
		230.424	82.76	90.70	96.10	120.96			102.54	94.79
	Cu	324.754	87.95	88.79	85.63	114.75			94.10	92.79
		327.396	84.64	85.02	82.52	113.88			85.09	94.13
		224.700	86.13	97.06	87.38	128.08			111.68	94.07
	Sn	189.989	106.07	89.93	102.52	122.75			95.84	93.96
	Cd	228.802	111.79	94.48	94.67	127.37			104.56	93.94
		226.502	92.28	83.20	87.53	111.47			97.12	94.33
		214.438	87.93	95.99	92.69	128.21			95.35	93.33
	Al	167.079	-	102.83	-	129.36			-	104.41
	Pb	220.353	91.24	77.68	80.71	110.67			88.71	92.50
原子吸收石墨炉法	Pb	217.0	117.54	110.09	89.34	79.38	90.78	101.59	-
	Cr	357.9	121.86	110.56	74.32	81.81	75.24	96.43
	Cu	324.8	79.98	110.63	76.77	77.22	73.81	103.01
	Al	309.3	-	102.56	-	99.41	?	81.40
	Ba	553.6	116.01	112.16	80.19	85.69	72.90	97.30
	Sn	286.3	113.58	116.71	95.75	110.75	86.82	95.41
	Cd	228.8	114.45	115.64	89.50	87.95	84.99	95.37

[1]	孙颖, 黄岩, 王星煜, 翁云宣. 快递包装袋挥发性气味成分分析[J]. 中国塑料, 2022, 36(5): 116-121.
[2]	张景顺, 姜红, 满吉. 基于X射线荧光光谱与双标图对鞋底材料的分类研究[J]. 中国塑料, 2020, 34(9): 80-83.
[3]	陈晨, 蒋彬, 吕竹明, 吕泽瑜, 孙慧, 温婷婷. 塑料玩具化学品抽样检测及重点关注化学品筛选研究[J]. 中国塑料, 2020, 34(8): 78-84.