Study on solid⁃state polymerization and performance of PEEK oligomers

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2024.09.002

Abstract

Abstract:

Polyether ether ketone （PEEK） oligomers were synthesized through a solution reaction using sulfolane as a solvent， the resultant oligomers were employed to synthesize high melt viscosity PEEK through solid⁃state polymerization in a twin⁃roller mixer. The effects of polymerization time on the crystallization properties， thermal properties and flowability of PEEK were investigated. The results indicated that both the degree of crystallinity and crystallization completeness of PEEK decreased with an increase in polymerization time. The degree of crystallinity of PEEK after polymerization for 5 h decreased by about 31.4 % as compared to that of the oligomers. All samples possessed residual weights greater than 50 % at 900 ℃， indicating outstanding thermal stability. In addition， the melt viscosities of PEEKs increased significantly with an increase in the polymerization time， and it reached approximately 13~360 times as high as that of oligomers.

Key words: polyether ether ketone, oligomer, solid state polymerization, crystallization property, thermal property

CLC Number:

TQ 326.5

PANG Xinlei, BAI Yu, WANG James H. Study on solid⁃state polymerization and performance of PEEK oligomers[J]. China Plastics, 2024, 38(9): 8-13.

Figures/Tables 10

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增黏时间/h	特征吸收峰波数/cm⁃¹
增黏时间/h	C=O伸缩振动峰	Ar—O—Ar 苯环平面内振动峰	Ar—CO—Ar 苯环平面内振动峰	Ar—O—Ar 不对称伸缩振动峰	苯环C—H面内弯曲振动峰	Ar—CO—Ar 对称伸缩振动峰	苯环C—H平面外弯曲振动吸收峰
0	1 645	1 597、1 491	1 311	1 285、1 226、1 189	1 161、1 012	930	836、768
1	1 646	1 595、1 489	1 309	1 282、1 221、1 186	1 159、1 011	928	835、767
2	1 646	1 595、1 489	1 309	1 281、1 221、1 186	1 159、1 010	927	834、767
3	1 646	1 594、1 489	1 308	1 281、1 220、1 186	1 158、1 011	927	834、767
4	1 646	1 594、1 489	1 308	1 280、1 220、1 186	1 158、1 011	927	834、767
5	1 646	1 595、1 489	1 308	1 280、1 221、1 186	1 158、1 010	927	834、767

增黏时间/h	特征吸收峰波数/cm⁃¹
增黏时间/h	C=O伸缩振动峰	Ar—O—Ar 苯环平面内振动峰	Ar—CO—Ar 苯环平面内振动峰	Ar—O—Ar 不对称伸缩振动峰	苯环C—H面内弯曲振动峰	Ar—CO—Ar 对称伸缩振动峰	苯环C—H平面外弯曲振动吸收峰
0	1 645	1 597、1 491	1 311	1 285、1 226、1 189	1 161、1 012	930	836、768
1	1 646	1 595、1 489	1 309	1 282、1 221、1 186	1 159、1 011	928	835、767
2	1 646	1 595、1 489	1 309	1 281、1 221、1 186	1 159、1 010	927	834、767
3	1 646	1 594、1 489	1 308	1 281、1 220、1 186	1 158、1 011	927	834、767
4	1 646	1 594、1 489	1 308	1 280、1 220、1 186	1 158、1 011	927	834、767
5	1 646	1 595、1 489	1 308	1 280、1 221、1 186	1 158、1 010	927	834、767

增黏时间/h	2θ/（°）				结晶度/%
0	18.8	20.8	23.0	29.0	45.76
1	18.9	20.9	22.9	29.0	40.18
2	18.9	20.9	22.9	29.0	33.02
3	18.9	20.9	22.8	28.9	32.15
4	18.8	20.8	22.8	28.8	32.06
5	18.8	20.8	22.8	28.8	31.24

增黏时间/h	2θ/（°）				结晶度/%
0	18.8	20.8	23.0	29.0	45.76
1	18.9	20.9	22.9	29.0	40.18
2	18.9	20.9	22.9	29.0	33.02
3	18.9	20.9	22.8	28.9	32.15
4	18.8	20.8	22.8	28.8	32.06
5	18.8	20.8	22.8	28.8	31.24

增黏时间/h	T_d5%（_w_）/℃	T_dmax/℃	R_{900 ℃}（w）/%
0	537	568	50.7
1	544	557	56.3
2	544	557	56.4
3	546	557	57.3
4	546	558	58.0
5	545	556	57.2