受控堆肥条件下可降解材料最终需氧生物分解能力测定的不确定度评定研究

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2022.09.019

中国塑料 ›› 2022, Vol. 36 ›› Issue (9): 140-147.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2022.09.019

受控堆肥条件下可降解材料最终需氧生物分解能力测定的不确定度评定研究

林健辉, 卢嘉慧, 吴欣颖, 范雪滢, 邓桂荣, 高亮, 梅承芳(), 杨永刚

广东省科学院微生物研究所，广东省微生物分析检测中心，华南应用微生物国家重点实验室，广东省菌种保藏与应用重点实验室，广州 510070

收稿日期:2022-06-16 出版日期:2022-09-26 发布日期:2022-09-26
通讯作者: 梅承芳（1979—），女，正高级工程师，从事生态毒理与环境风险评估研究，meichf@gdim.cn
E-mail:meichf@gdim.cn
基金资助:
广东省重点领域研发计划项目(2020B1111380003)

Study of uncertainty evaluation in determination of ultimate aerobic biodegradability of degradable materials under controlled composting conditions

LIN Jianhui, LU Jiahui, WU Xinying, FAN Xueying, DENG Guirong, GAO Liang, MEI Chengfang(), YANG Yonggang

Institute of Microbiology，Guangdong Academy of Sciences，Guangdong Detection Center of Microbiology，State Key Laboratory of Applied Microbiology Southern China，Guangdong Provincial Key Laboratory of Microbial Culture Collection and Application，Guangzhou 510070，China

Received:2022-06-16 Online:2022-09-26 Published:2022-09-26
Contact: MEI Chengfang E-mail:meichf@gdim.cn

摘要/Abstract

摘要：

基于可降解塑料的降解性能测试周期长、影响因素多导致其不确定度评定的过程较为复杂的原因，对受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解百分率（D_t）开展了不确定度评定，并根据各不确定度分量的合成方法，对其进行归一化及可视化处理，得到D_t的主要不确定度分量为f_{试验组重复性}、f_{空白组重复性}、碳原子摩尔质量（M_C）位数修约、f_TC重复性和m_TC。通过对试验进行优化后的结果表明，使D_t的不确定度分量集中在f_{试验组重复性}、f_{空白组重复性}和f_TC重复性3项A类标准不确定度上，其他的不确定度分量由于占比较小，均可忽略；简化后D_t的标准不确定度，只需要通过3项A类标准不确定度评定就能快速计算得到，省去了需要根据试验周期计算每天试验所产生的不确定度分量；简化计算得到的结果包含了90 %以上的经完整计算得到u_c（D_t），为可降解塑料降解性能测试的不确定度评定提供了思路及范例。

关键词: 可降解塑料, 降解性能, 受控堆肥, 生物分解百分率, 不确定度

Abstract:

There is no relevant literature report about the evaluation of uncertainty in degradation performance test of degradable plastic. A measurement uncertainty of the ultimate aerobic biodegradability of materials was evaluated under controlled composting conditions of D_t. After the normalization and visualization of uncertainty components according to the combination， the main uncertainty components of f_{repeatability of test group}， f_{repeatability of blank group}， M_C round， f_{repeatability of TC}， and m_TC were confirmed. The main uncertainty components of the three A⁃class uncertainties of f_{repeatability of test group}， f_{repeatability of blank group}and_{f_{repeatability of TC} were concentrated after the optimization， and the other uncertainty components could be ignored. The standard uncertainty of D_t could be calculated quickly by three A⁃class uncertainties after simplification. This concluded more than 90 % of the u_c （D_t） by holistic computation and provided the example for the evaluation of the uncertainty in degradation performance test of degradable plastic.}

Key words: degradable plastic, degradation performance, controlled composting conditions, percentage biodegradation, uncertainty

中图分类号:

TQ320.77

林健辉, 卢嘉慧, 吴欣颖, 范雪滢, 邓桂荣, 高亮, 梅承芳, 杨永刚. 受控堆肥条件下可降解材料最终需氧生物分解能力测定的不确定度评定研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(9): 140-147.

LIN Jianhui, LU Jiahui, WU Xinying, FAN Xueying, DENG Guirong, GAO Liang, MEI Chengfang, YANG Yonggang. Study of uncertainty evaluation in determination of ultimate aerobic biodegradability of degradable materials under controlled composting conditions[J]. China Plastics, 2022, 36(9): 140-147.

图/表 8

不确定度分量符号	含义	值	标准不确定度	相对标准不确定度
C_TC	总碳绝对含量	7 860 μg	76.75 μg	9.77×10^-3
m_TC	总碳含量测定试验材料称样量	15.8 mg	0.408 mg	2.59×10^-2
f_TC重复性	试验材料的均匀性、称量过程、分析过程以及基体等影响	49.87 %	1.16 %	2.33×10^-2
r_TC	试验材料总碳含量	49.87 %	1.81 %	3.62×10^-2
C_TIC	总无机碳绝对含量	412.6 μg	15.0 μg	3.64×10^-2
m_TIC	总无机碳含量测定试验材料称样量	18.26 mg	0.408 mg	2.24×10^-2
f_TIC重复性	试验材料的均匀性、称量过程、分析过程以及基体等影响	2.26 %	0.266 %	0.118
r_TIC	试验材料总无机碳含量	2.26 %	0.283 %	0.125
r_TOC	试验材料总有机碳含量	47.6 %	1.83 %	3.84×10^-2
W_dm	试验材料总干固体含量	99.5 %	0.029 5 %	2.97×10^-4
C_TOT	试验材料中总有机碳与总干固体的比	47.8 g/g	1.84 g/g	3.84×10^-2

表1 试验材料总有机碳含量测定各不确定度分量

Tab.1 Uncertainty components of total organic carbon

不确定度分量符号	定义	值	标准不确定度	相对标准不确定度
c	标准滴定溶液浓度平均值（A类标准不确定度分量）	0.515 4 mg/L	7.46×10^-5 mg/L	1.45×10^-4
w	工作基准试剂碳酸钠的质量分数	100 %	0.029 %	2.89×10^-4
M	工作基准试剂碳酸钠的1/2摩尔质量	52.994 g/mol	6.75×10^-3 g/mol	1.27×10^-4
$c ¯$	标准滴定溶液浓度平均值（B类合成标准不确定度分量）	0.515 4 mg/L	4.57×10^-4 mg/L	8.88×10^-4
C_HCl	标准滴定溶液浓度平均值（合成标准不确定度）	0.515 4 mg/L	4.63×10^-4 mg/L	8.99×10^-4

不确定度分量符号	定义	值	标准不确定度	相对标准不确定度
c	标准滴定溶液浓度平均值（A类标准不确定度分量）	0.515 4 mg/L	7.46×10^-5 mg/L	1.45×10^-4
w	工作基准试剂碳酸钠的质量分数	100 %	0.029 %	2.89×10^-4
M	工作基准试剂碳酸钠的1/2摩尔质量	52.994 g/mol	6.75×10^-3 g/mol	1.27×10^-4
$c ¯$	标准滴定溶液浓度平均值（B类合成标准不确定度分量）	0.515 4 mg/L	4.57×10^-4 mg/L	8.88×10^-4
C_HCl	标准滴定溶液浓度平均值（合成标准不确定度）	0.515 4 mg/L	4.63×10^-4 mg/L	8.99×10^-4

表2 盐酸标准溶液各不确定度分量

Tab. 2 Uncertainty components of hydrochloric acid standard solution

表2 盐酸标准溶液各不确定度分量

Tab. 2 Uncertainty components of hydrochloric acid standard solution

不确定度分量符号	定义	值/g	标准不确定度/g	相对标准不确定度/g
$R c ¯$	试验材料组CO₂累积量平均值	146.96	0.202	1.37×10^-3
f_{试验组重复性}	试验材料组重复性	146.96	1.94	1.32×10^-2
$R c$	试验材料组CO₂的累计量的合成标准不确定度及相对标准不确定度	146.96	1.95	1.32×10^-2
$R c ⁃ B ¯$	空白材料组CO₂累积量平均值	62.00	0.172	2.78×10^-3
f_{空白组重复性}	空白试验组重复性	62.00	1.85	2.98×10^-2
$R c ⁃ B$	空白试验组CO₂的累计量的合成标准不确定度及相对标准不确定度	62.00	1.85	2.99×10^-2

不确定度分量符号	定义	值/g	标准不确定度/g	相对标准不确定度/g
$R c ¯$	试验材料组CO₂累积量平均值	146.96	0.202	1.37×10^-3
f_{试验组重复性}	试验材料组重复性	146.96	1.94	1.32×10^-2
$R c$	试验材料组CO₂的累计量的合成标准不确定度及相对标准不确定度	146.96	1.95	1.32×10^-2
$R c ⁃ B ¯$	空白材料组CO₂累积量平均值	62.00	0.172	2.78×10^-3
f_{空白组重复性}	空白试验组重复性	62.00	1.85	2.98×10^-2
$R c ⁃ B$	空白试验组CO₂的累计量的合成标准不确定度及相对标准不确定度	62.00	1.85	2.99×10^-2

表3 CO2总产量的标准不确定度

Tab.3 Uncertainty of the cumulative amount of CO2

表3 CO2总产量的标准不确定度

Tab.3 Uncertainty of the cumulative amount of CO2

不确定度分量符号	定义	值	标准不确定度	相对标准不确定度
$R t$	试验材料产生的CO₂理论释放量	105.16 g	4.87 g	4.63×10^-2
$R c$	试验材料组CO₂的累计量	146.96 g	1.95 g	1.32×10^-2
$R c ⁃ B$	空白试验组CO₂的累计量	62.00 g	1.85 g	2.99×10^-2
$R c$ - $R c ⁃ B$	CO₂的累计量差值	84.96 g	2.69 g	3.16×10^-2
D_t	试验材料生物降解百分率	80.8 %	4.5 %	5.61×10^-2

不确定度分量符号	定义	值	标准不确定度	相对标准不确定度
$R t$	试验材料产生的CO₂理论释放量	105.16 g	4.87 g	4.63×10^-2
$R c$	试验材料组CO₂的累计量	146.96 g	1.95 g	1.32×10^-2
$R c ⁃ B$	空白试验组CO₂的累计量	62.00 g	1.85 g	2.99×10^-2
$R c$ - $R c ⁃ B$	CO₂的累计量差值	84.96 g	2.69 g	3.16×10^-2
D_t	试验材料生物降解百分率	80.8 %	4.5 %	5.61×10^-2

表4 试验材料生物分解百分率的测定各分量的不确定度

Tab.4 Uncertainty components of the percentage biodegradation

表4 试验材料生物分解百分率的测定各分量的不确定度

Tab.4 Uncertainty components of the percentage biodegradation

图1 Dt不确定度分量的拆解及其占比

Fig.1 Proportion of uncertainty component of Dt

m_TC=15.8 mg

M_C=12 g/mol

$M C O 2$ =44 g/mol

D_t=80.8 %

u（m_TC）=0.408 mg

u（M_C）=0.289 g/mol

u（ $M C O 2$ ）=0.289 g/mol

u_c （D_t）=4.5 %

u_rel（m_TC）=2.59×10^-2

u_rel（M_C）=2.41×10^-2

u_rel（ $M C O 2$ ）=6.56×10^-3

u_crel（D_t）=5.61×10^-2

优化后

m_TC=40.00 mg

M_C=12.017 g/mol

$M C O 2$ =44.016 g/mol

D_t=80.8 %

u（m_TC）=0.408 mg

u（M_C）=8.00×10^–3 g/mol

u（ $M C O 2$ ）=8.01×10^–3g/mol

u_c （D_t）=3.5 %

u_rel（m_TC）=1.02×10^-2

u_rel（M_C）=6.66×10^-4

u_rel（ $M C O 2$ ）=1.82×10^-4

u_crel（D_t）=4.29×10^-2

优化前后

实验数据

标准不确定度

相对标准不确定度

原结果

m_TC=15.8 mg

M_C=12 g/mol

$M C O 2$ =44 g/mol

D_t=80.8 %

u（m_TC）=0.408 mg

u（M_C）=0.289 g/mol

u（ $M C O 2$ ）=0.289 g/mol

u_c （D_t）=4.5 %

u_rel（m_TC）=2.59×10^-2

u_rel（M_C）=2.41×10^-2

u_rel（ $M C O 2$ ）=6.56×10^-3

u_crel（D_t）=5.61×10^-2

优化后

m_TC=40.00 mg

M_C=12.017 g/mol

$M C O 2$ =44.016 g/mol

D_t=80.8 %

u（m_TC）=0.408 mg

u（M_C）=8.00×10^–3 g/mol

u（ $M C O 2$ ）=8.01×10^–3g/mol

u_c （D_t）=3.5 %

u_rel（m_TC）=1.02×10^-2

u_rel（M_C）=6.66×10^-4

u_rel（ $M C O 2$ ）=1.82×10^-4

u_crel（D_t）=4.29×10^-2

表5 优化前后的uc（Dt）与ucrel（Dt）

Tab. 5 uc（Dt） and ucrel（Dt） before and after optimization

表5 优化前后的uc（Dt）与ucrel（Dt）

Tab. 5 uc（Dt） and ucrel（Dt） before and after optimization

图2 优化后的Dt不确定度分量的拆解及其占比

Fig.2 Proportion of uncertainty component of Dt after optimization

简化前后	D_t/%	u_c（D_t）/%	u_crel（D_t）	U_c（D_t）（k=2）/%
简化前	80.8	3.5	4.29×10^-2	7.0
简化后	80.8	3.2	3.98×10^-2	6.4

表6 简化前后的uc（Dt）、ucrel（Dt）与Uc（Dt）

Tab.6 uc（Dt）， ucrel（Dt） and U（Dt） before and after simplification

参考文献 7

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