超高效液相色谱法测定聚丙烯中成核剂

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2023.08.013

中国塑料 ›› 2023, Vol. 37 ›› Issue (8): 93-100.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2023.08.013

超高效液相色谱法测定聚丙烯中成核剂

张攀攀, 刘静(), 姜健准, 曹雪君

中国石化北京化工研究院，北京 100013

收稿日期:2023-04-06 出版日期:2023-08-26 发布日期:2023-08-21
通讯作者: 刘静（1984—），女，高级工程师，从事色谱⁃质谱联用技术研究，liuj.bjhy@sinopec.com
E-mail:liuj.bjhy@sinopec.com
基金资助:
北京工商大学高分子材料无卤阻燃剂工程实验室

Determination of nucleating agents in polypropylene through ultra high performance liquid chromatography

ZHANG Panpan, LIU Jing(), JIANG Jianzhun, CAO Xuejun

SINOPEC Beijing Research Institute of Chemical Industry，Beijing 100013，China

Received:2023-04-06 Online:2023-08-26 Published:2023-08-21
Contact: LIU Jing E-mail:liuj.bjhy@sinopec.com

摘要/Abstract

摘要：

采用超高效液相色谱（UPLC）法对聚丙烯（PP）材料中5种不同性质的成核剂进行了分析，研究了样品前处理对提取效率的影响因素，对比了加热提取、超声提取和微波辅助提取（MAE）的效果，结果表明MAE对各种性质差异较大的PP均表现出良好的提取效果。方法以ACQUITY BEH C18（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）柱分离，乙腈和水作为流动相，紫外检测波长213 nm；外标曲线相关系数>0.995，在5~300 mg/L之间有良好的线性关系，方法的回收率在83.4 %~113.1 %之间，相对标准偏差（n=9）在0.9 %~7.9 %之间。该方法适用于PP材料中成核剂的可靠检测。

关键词: 聚丙烯, 成核剂, 前处理, 液相色谱, 微波辅助提取

Abstract:

In this study， five nucleating agents with different properties in polypropylene （PP） were analyzed by using ultra high performance liquid chromatography （UPLC）. The factors affecting the extraction efficiency of sample pretreatment were studied， and the effects of heating extraction， ultrasonic extraction， and microwave⁃assisted extraction （MAE） were investigated. The results indicated that MAE generated a good extraction effect on PP with different properties. In this extraction method， the ACQUITY BEH C18 （50 mm×2.1 mm，1.7 μm） column was used for separation， acetonitrile and water were used as mobile phases， and the UV detection wavelength was set to be 213 nm. The correlation coefficient of external standard curve was >0.995， indicating a good linear relationship between 5 and 300 mg/L. This method presented a recovery ranging from 83.4 % to 113.1 % along with a relative standard deviation （n=9） varying from 0.9 % to 7.9 %. The method developed in this study is suitable for the reliable detection of nucleating agents in PP.

Key words: polypropylene, nucleating agent, pretreatment, liquid chromatography, microwave?assisted extraction

中图分类号:

TQ317.2

张攀攀, 刘静, 姜健准, 曹雪君. 超高效液相色谱法测定聚丙烯中成核剂[J]. 中国塑料, 2023, 37(8): 93-100.

ZHANG Panpan, LIU Jing, JIANG Jianzhun, CAO Xuejun. Determination of nucleating agents in polypropylene through ultra high performance liquid chromatography[J]. China Plastics, 2023, 37(8): 93-100.

图/表 12

参考文献 15

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成核剂	IUPAC 名称	CAS 号	分子式	相对分子质量
M3905	1，3：2，4⁃二苄叉山梨醇	32647⁃67⁃9	C₂₀H₂₂O₆	358.4
HX⁃3	双（3，4⁃二甲基苯亚甲基）山梨醇	135861⁃56⁃2	C₂₂H₃₀O₆	414.5
NX8000	1，2，3⁃三脱氧⁃4，6：5，7⁃双⁃O⁃［（4⁃丙苯基）亚甲基］⁃壬醇	882073⁃43⁃0	C₂₉H₄₀O₆	484.6
SOD BENZOATE	苯甲酸钠	532⁃32⁃1	C₇H₅NaO₂	144.1
NA21	2，2’⁃亚甲基⁃双（4，6⁃二叔丁基苯基磷酸）碱式铝	151841⁃65⁃5	C₅₈H₈₅AlO₉P₂	1 015.2

成核剂	IUPAC 名称	CAS 号	分子式	相对分子质量
M3905	1，3：2，4⁃二苄叉山梨醇	32647⁃67⁃9	C₂₀H₂₂O₆	358.4
HX⁃3	双（3，4⁃二甲基苯亚甲基）山梨醇	135861⁃56⁃2	C₂₂H₃₀O₆	414.5
NX8000	1，2，3⁃三脱氧⁃4，6：5，7⁃双⁃O⁃［（4⁃丙苯基）亚甲基］⁃壬醇	882073⁃43⁃0	C₂₉H₄₀O₆	484.6
SOD BENZOATE	苯甲酸钠	532⁃32⁃1	C₇H₅NaO₂	144.1
NA21	2，2’⁃亚甲基⁃双（4，6⁃二叔丁基苯基磷酸）碱式铝	151841⁃65⁃5	C₅₈H₈₅AlO₉P₂	1 015.2

样品编号	成核剂	标准曲线方程	R²	保留时间/min	LOD/mg·L^-1	LOQ/mg·L^-1
1	SOD BENZOATE	A=5 449.3C-3 617.2	0.995 6	0.49	0.2	0.5
2	M3905	A=4 536.3C-4 088.7	0.999 1	2.56	0.5	1.0
3	NA21	A=7 113.2C-6 306.5	0.999 5	4.31	0.1	0.5
4	HX⁃3	A=6 660.5C-3 015.7	0.998 0	4.84	0.2	0.5
5	NX8000	A=6 867.9C-2 951.6	0.998 8	8.64	0.2	0.5

样品编号	成核剂	标准曲线方程	R²	保留时间/min	LOD/mg·L^-1	LOQ/mg·L^-1
1	SOD BENZOATE	A=5 449.3C-3 617.2	0.995 6	0.49	0.2	0.5
2	M3905	A=4 536.3C-4 088.7	0.999 1	2.56	0.5	1.0
3	NA21	A=7 113.2C-6 306.5	0.999 5	4.31	0.1	0.5
4	HX⁃3	A=6 660.5C-3 015.7	0.998 0	4.84	0.2	0.5
5	NX8000	A=6 867.9C-2 951.6	0.998 8	8.64	0.2	0.5

成核剂	MAE			超声提取			加热回流提取
成核剂	平均质量/mg•g^-1	Range/mg•g^-1	RSD/%	平均质量/mg•g^-1	Range/mg•g^-1	RSD/%	平均质量/mg•g^-1	Range/mg•g^-1	RSD/%
SOD BENZOATE	1.42	0.14	3.5	1.02	0.10	3.2	1.58	0.15	2.4
M3905	1.38	0.25	6.7	1.12	0.12	2.1	1.90	0.07	0.5
NA21	1.30	0.11	2.1	0.88	0.09	1.5	1.86	0.10	1.3
HX⁃3	1.54	0.19	5.6	0.90	0.09	1.6	2.04	0.16	2.5
NX8000	1.34	0.22	4.9	0.82	0.16	2.8	1.94	0.12	1.7

超高效液相色谱法测定聚丙烯中成核剂

Determination of nucleating agents in polypropylene through ultra high performance liquid chromatography

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成核剂	加标水平/%	加标回收率/%	RSD/%
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	0.2	91.5	1.5
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HX⁃3	0.1	113.1	7.9
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NX8000	0.1	93.7	1.5
	0.2	97.4	1.1
	0.5	96.8	2.3
SOD BENZOATE	0.1	86.2	0.9
	0.2	82.4	0.9
	0.5	84.8	1.7
NA21	0.1	97.6	3.5
	0.2	95.2	2.9
	0.5	98.5	5.0

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