微波强化脱除聚丙烯腈薄膜中残留二甲基亚砜的实验研究

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2023.10.001

中国塑料 ›› 2023, Vol. 37 ›› Issue (10): 1-7.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2023.10.001

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微波强化脱除聚丙烯腈薄膜中残留二甲基亚砜的实验研究

张策¹^,², 杨卫民¹^,², 谭晶², 丁玉梅², 程礼盛¹^,²()

^1.北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京 100029
^2.北京化工大学机电工程学院，北京 100029

收稿日期:2023-04-13 出版日期:2023-10-26 发布日期:2023-10-23
通讯作者: 程礼盛（1982—），男，副教授，从事高分子材料先进制造研究，chengls@mail.buct.edu.cn
E-mail:chengls@mail.buct.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金面上项目(52073012)

Experimental study on microwave enhanced removal of residual dimethyl sulfoxide from polyacrylonitrile film

ZHANG Ce¹^,², YANG Weimin¹^,², TAN Jing², DING Yumei², CHENG Lisheng¹^,²()

^1.State Key Laboratory of Organic?Inorganic Composites，Beijing University of Chemical Technology，Beijing 100029，China
^2.College of Mechanical and Electrical Engineering，Beijing University of Chemical Technology，Beijing 100029，China

Received:2023-04-13 Online:2023-10-26 Published:2023-10-23
Contact: CHENG Lisheng E-mail:chengls@mail.buct.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

用X射线衍射仪、元素分析仪和扫描电子显微镜等研究了微波脱除聚丙烯腈（PAN）薄膜中残留二甲基亚砜（DMSO）的工艺，分析了微波功率和处理时间对 DMSO的脱除效果、PAN薄膜的微观结构和力学性能的影响。结果表明，随着微波处理功率的提高或微波处理时间的延长，PAN中的DMSO残留量不断降低，PAN薄膜的结晶度呈先下降后上升的趋势，晶粒尺寸不断增加，PAN薄膜的微孔孔径显著减小，拉伸强度总体上升、断裂伸长率下降。经540 W的微波处理4 min后的PAN薄膜的拉伸强度达到21.36 MPa，较初始薄膜提升46.5 %，PAN薄膜内部平均孔径减小，整体结构更加致密。

关键词: 聚丙烯腈薄膜, 残留二甲基亚砜, 微波, 脱除, 微观结构

Abstract:

The microwave removing process of residual dimethyl sulfoxide （DMSO） from polyacrylonitrile （PAN） films was studied using X⁃ray diffraction， elemental analysis， and scanning electron microscopy. The effects of microwave power and processing time on the DMSO removal efficiency， microstructure， and mechanical properties of PAN films were analyzed. The experimental results indicated that the residual amount of DMSO in PAN continued to decrease with an increase in the microwave processing power and microwave processing time. The crystallinity of PAN film tended to decrease at first and then increased. Meanwhile， the grain size continued to increase， the micropore size of PAN film decreased significantly， the overall tensile strength increased， and the elongation at break decreased. After treated with 540 W microwave for 4 minutes， the tensile strength of the PAN film reached 21.36 MPa， which was 46.5 % higher than that of the initial film. The average pore size inside the PAN film decreased and the overall structure became denser.

Key words: polyacrylonitrile film, residual dimethyl sulfoxide, microwave, removal, microstructure

中图分类号:

TQ325.8

张策, 杨卫民, 谭晶, 丁玉梅, 程礼盛. 微波强化脱除聚丙烯腈薄膜中残留二甲基亚砜的实验研究[J]. 中国塑料, 2023, 37(10): 1-7.

ZHANG Ce, YANG Weimin, TAN Jing, DING Yumei, CHENG Lisheng. Experimental study on microwave enhanced removal of residual dimethyl sulfoxide from polyacrylonitrile film[J]. China Plastics, 2023, 37(10): 1-7.

图/表 13

图1 微波PAN薄膜中残留DMSO的实验方案示意图

Fig.1 Experimental design of microwave drying densification of PAN thin films

微波功率/W	C元素含量/%	H元素含量/%	N元素含量/%	S元素含量/%	DMSO 含量/%
0	59.87	5.36	21.41	2.85	6.95
120	64.04	4.97	23.72	0.74	1.80
385	65.25	5.19	24.11	0.43	1.05
700	65.57	5.06	24.45	0.21	0.51

表1 PAN薄膜主要元素含量随微波功率的变化

Tab.1 Changes in main element content of PAN thin films with microwave power

微波时间/min	C元素含量/%	H元素含量/%	N元素含量/%	S元素含量/%	DMSO 含量/%
0	59.87	5.36	21.41	2.85	6.95
2	64.76	5.07	23.93	0.53	1.29
4	65.25	5.19	24.11	0.43	1.05
6	65.38	5.1	24.26	0.29	0.71

表2 PAN薄膜主要元素含量随微波时间的变化

Tab.2 Changes in main element content of PAN thin films with microwave time

图2 不同微波功率处理后PAN薄膜的XRD谱图

Fig.2 XRD spectra of PAN thin films treated with various microwave power

图3 微波功率对PAN薄膜的结晶度和晶粒尺寸的影响

Fig.3 Effect of microwave power on the crystallinity and grain size of PAN thin films

图4 不同微波时间处理后PAN薄膜的XRD谱图

Fig.4 XRD spectra of PAN thin films treated with different microwave time

图5 微波干燥时间对PAN薄膜的结晶度和晶粒尺寸的影响

Fig.5 Effect of microwave drying time on the crystallinity and grain size of PAN thin films

图6 不同微波功率处理的PAN薄膜的SEM照片

Fig.6 SEM of PAN thin films treated with different microwave power

图7 不同微波功率处理下PAN薄膜平均孔径变化图

Fig.7 Changes in average pore size of PAN thin films under varied microwave power

图8 不同微波时间处理的PAN薄膜的SEM照片

Fig.8 SEM of PAN thin films treated with different microwave time

图9 不同微波时间处理下PAN薄膜的平均孔径变化图

Fig.9 Changes in average pore size of PAN films under different microwave time

图10 PAN薄膜的力学性能随微波功率的变化

Fig.10 Change in mechanical properties of PAN thin films with microwave power

图11 PAN薄膜的力学性能随微波时间的变化

Fig.11 Changes in mechanical properties of PAN thin films with microwave time

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微波强化脱除聚丙烯腈薄膜中残留二甲基亚砜的实验研究

Experimental study on microwave enhanced removal of residual dimethyl sulfoxide from polyacrylonitrile film

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