扩链条件对聚丁二酸丁二酯⁃共⁃对苯二甲酸丁二酯/滑石粉共混物性能的影响

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2024.06.001

中国塑料 ›› 2024, Vol. 38 ›› Issue (6): 1-11.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2024.06.001

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扩链条件对聚丁二酸丁二酯⁃共⁃对苯二甲酸丁二酯/滑石粉共混物性能的影响

骆佳伟, 周炳, 王洪学(), 贾钦

中石化（上海）石油化工研究院有限公司，上海 201208

收稿日期:2023-08-09 出版日期:2024-06-26 发布日期:2024-06-20
通讯作者: 王洪学（1962-），男，研究员，从事新型高分子材料技术开发研究，JamesWang.sshy@sinopec.com
E-mail:JamesWang.sshy@sinopec.com

Effects of chain⁃extension condition on properties of poly（butylene succinate⁃co⁃terephthalate）/talc blends

LUO Jiawei, ZHOU Bing, WANG James H(), JIA Qin

Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology Co，Ltd，Shanghai 201208，China

Received:2023-08-09 Online:2024-06-26 Published:2024-06-20
Contact: WANG James H E-mail:JamesWang.sshy@sinopec.com

摘要/Abstract

摘要：

将一种多环氧官能团聚合物作为聚丁二酸丁二酯⁃共⁃对苯二甲酸丁二酯（PBST）的扩链剂，研究熔体反应挤出过程中的扩链条件对PBST/滑石粉共混物性能的影响。将扩链剂用量、反应温度和螺杆转速作为本研究的主要研究因素，通过方差分析寻找主要影响因素及各因素间交互作用。结果表明，扩链剂用量的影响最为显著，其次是温度，螺杆转速的影响不显著；随着扩链剂用量的增加，熔融温度和结晶温度降低，分子量、熔体黏度和热稳定性增加；同时，随着扩链剂用量的增加，改性PBST强度提高但韧性降低；响应面分析表明扩链剂用量、反应温度和螺杆转速分别为0.66 %、200 ℃和300 r/min时扩链条件最优。

关键词: 可生物降解聚酯, 扩链剂, 扩链条件, 聚丁二酸丁二酯?共?对苯二甲酸丁二酯, 滑石粉

Abstract:

A multifunctional epoxy polymer was used as a chain extender for poly（butylene succinate⁃co⁃terephthalate）（PBST）， and the effects of chain extension condition on the properties of PBST/Talc（talcum powder） blends were investigated during the melt⁃phase reactive extrusion process. The chain extender dosage， reaction temperature， and screw rotational speed were studied as main factors. The primary influence factors and their interactions were identified through an analysis of variance. The results indicated that the influence of chain extender dosage is most significant， followed with a reaction temperature， whereas the influence of screw speed is less. The melting and crystallization temperatures of PBST decreased with an increase in the chain extender dosage， and meanwhile its molecular weight， melt viscosity， and thermal stability increased. The modified PBST compounds presented an increase in the breaking stress but a decrease in the breaking strain with an increase in the chain extender dosage. Response surface analysis indicated that the optimal chain extension condition was a chain extender dosage of 0.66 %， a reaction temperature of 200 ℃， and a screw speed of 300 r/min.

Key words: biodegradable polyester, chain extender, chain extension conditions, poly（butylene succinate?co?terephthalate）, talc

中图分类号:

TQ323.4

骆佳伟, 周炳, 王洪学, 贾钦. 扩链条件对聚丁二酸丁二酯⁃共⁃对苯二甲酸丁二酯/滑石粉共混物性能的影响[J]. 中国塑料, 2024, 38(6): 1-11.

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图/表 19

图1 PBST和环氧类扩链剂的分子结构以及PBST与环氧类扩链剂的反应示意图

Fig.1 Scheme of molecular structures of PBST and ECE and chain extension reaction between PBST and ECE

样品编号	PBST/份	滑石粉母料/份	ECE/%	白油/%	温度^*/℃	螺杆转速/r•min^-1
PBST⁃0	75	25	0	0	220	250
PBST⁃1/220/250	75	25	0.1	0.8	220	250
PBST⁃3/220/250	75	25	0.3	0.8	220	250
PBST⁃5/220/250	75	25	0.5	0.8	220	250
PBST⁃7/220/250	75	25	0.7	0.8	220	250
PBST⁃5/200/250	75	25	0.5	0.8	200	250
PBST⁃5/240/250	75	25	0.5	0.8	240	250
PBST⁃5/220/200	75	25	0.5	0.8	220	200
PBST⁃5/220/300	75	25	0.5	0.8	220	300

表1 实验配方和扩链条件

Tab. 1 The experimental recipes and chain extension conditions

图2 PBST、PBST⁃0、PBST⁃7/220/250和ECE的FTIR光谱和局部放大FTIR光谱

Fig.2 FTIR spectra and enlarged FTIR spectra of PBST， PBST⁃0， PBST⁃7/220/250 and ECE

样品	ECE用量/%	温度/℃	螺杆转速/r•min^-1	$M n ¯$ /g·mol^-1	$M w ¯$ /g·mol^-1	PDI
PBST⁃0	0	220	250	50 084	73 874	1.47
PBST⁃1/220/250	0.1	220	250	45 751	67 990	1.49
PBST⁃3/220/250	0.3	220	250	46 489	68 390	1.47
PBST⁃5/220/250	0.5	220	250	49 402	75 053	1.52
PBST⁃7/220/250	0.7	220	250	49 607	74 822	1.51
PBST⁃5/200/250	0.5	200	250	47 637	71 717	1.51
PBST⁃5/240/250	0.5	240	250	48 271	72 157	1.49
PBST⁃5/220/200	0.5	220	200	50 048	74 519	1.49
PBST⁃5/220/300	0.5	220	300	47 727	71 167	1.49

样品	ECE用量/%	温度/℃	螺杆转速/r•min^-1	$M n ¯$ /g·mol^-1	$M w ¯$ /g·mol^-1	PDI
PBST⁃0	0	220	250	50 084	73 874	1.47
PBST⁃1/220/250	0.1	220	250	45 751	67 990	1.49
PBST⁃3/220/250	0.3	220	250	46 489	68 390	1.47
PBST⁃5/220/250	0.5	220	250	49 402	75 053	1.52
PBST⁃7/220/250	0.7	220	250	49 607	74 822	1.51
PBST⁃5/200/250	0.5	200	250	47 637	71 717	1.51
PBST⁃5/240/250	0.5	240	250	48 271	72 157	1.49
PBST⁃5/220/200	0.5	220	200	50 048	74 519	1.49
PBST⁃5/220/300	0.5	220	300	47 727	71 167	1.49

表2 未扩链改性PBST和扩链改性PBST的GPC结果

Tab.2 GPC results of unmodified PBST and chain extended PBSTs

表2 未扩链改性PBST和扩链改性PBST的GPC结果

Tab.2 GPC results of unmodified PBST and chain extended PBSTs

图3 扩链改性PBST的数均分子量与ECE用量（质量分数）、温度和螺杆转速之间的关系

Fig.3 Relationships between the number⁃average molecular weights of chain⁃extended PBST and ECE dosage， temperature， and screw speed

样品	ECE用量/%	温度/℃	螺杆转速/r•min^-1	熔体体积流动速率（MVR）/cm³·（10 min）^-1	熔体质量流动速率（MFR）/g·（10 min）^-1
纯PBST	-	-	-	21.05±0.19	23.24±0.18
PBST⁃0	0	220	250	19.33±0.25	22.07±0.25
PBST⁃1/220/250	0.1	220	250	17.70±0.20	20.09±0.20
PBST⁃3/220/250	0.3	220	250	13.62±0.04	15.62±0.09
PBST⁃5/220/250	0.5	220	250	10.69±0.31	12.36±0.33
PBST⁃7/220/250	0.7	220	250	5.59±0.40	6.28±0.39
PBST⁃5/200/250	0.5	200	250	12.82±0.25	14.61±0.24
PBST⁃5/240/250	0.5	240	250	9.06±0.16	10.32±0.32
PBST⁃5/220/200	0.5	220	200	7.70±0.42	8.90±0.49
PBST⁃5/220/300	0.5	220	300	9.11±0.34	10.47±0.30

表3 纯PBST、未扩链改性PBST和扩链改性PBST的熔体流动速率

Tab. 3 Melt flow rates of pure PBST， unmodified PBST and chain⁃extended PBSTs

样品	ECE用量/%	温度/℃	螺杆转速/r•min^-1	180 ℃下熔体黏度/Pa·s
样品	ECE用量/%	温度/℃	螺杆转速/r•min^-1	100 s^-1	1 000 s^-1
PBST⁃0	0	220	250	394	171
PBST⁃1/220/250	0.1	220	250	399	177
PBST⁃3/220/250	0.3	220	250	461	189
PBST⁃5/220/250	0.5	220	250	551	202
PBST⁃7/220/250	0.7	220	250	683	245
PBST⁃5/200/250	0.5	200	250	518	199
PBST⁃5/240/250	0.5	240	250	546	215
PBST⁃5/220/200	0.5	220	200	586	217
PBST⁃5/220/300	0.5	220	300	610	234

表4 未扩链改性PBST和扩链改性PBST的熔体黏度

Tab. 4 Melt viscosities of unmodified PBST and chain⁃extended PBSTs modified by chain extension

图4 250 r/min条件下扩链改性PBST的熔体体积流动速率和熔体黏度的响应面

Fig.4 Response surfaces of MVR and melt viscosity of chain⁃extended PBST at 250 r/min

来源	平方和（SST）	df	均方（MSE）	F值	p值
模型	159.73	3	53.24	35.77	0.000 8	显著
A（ECE用量）	151.67	1	151.67	101.9	0.000 2
B（温度）	7.07	1	7.07	4.75	0.081 2
C（螺杆转速）	0.994 1	1	0.994 1	0.667 9	0.451 0
残差	7.44	5	1.49	-	-
总相关系数	167.18	8	-	-	-

表5 扩链改性PBST的熔体体积流动速率响应值的方差分析

Tab.5 Analysis of variance of response values of MVR of chain⁃extended PBST

图5 扩链改性PBST的熔体流动速率与ECE用量（质量分数）、温度和螺杆转速之间的关系

Fig.5 Relationships between the melt indexes of chain⁃extended PBST and ECE dosage， temperature and screw speed

图6 180℃/1 000 s-1条件下扩链改性PBST的黏度与ECE用量（质量分数）、温度和螺杆转速之间的关系

Fig.6 Relationships between the viscosity of chain⁃extended PBST at 180 ℃/1 000 s-1 and ECE Level， temperature and screw speed

样品	T_g^a /℃	T_m^b /℃	ΔH_m^c /J·g^-1	T_c^d/℃	ΔH_c^e/J·g^-1	X_c^f /%
PBST⁃0	-20.4	115.2	8.4	72.8	11.5	6.08
PBST⁃1/220/250	-20.6	114.4	10.0	72.6	13.7	7.23
PBST⁃3/220/250	-20.3	113.6	10.8	70.5	13.4	7.81
PBST⁃5/220/250	-19.3	112.6	12.9	66.6	13.5	9.33
PBST⁃7/220/250	-19.9	110.0	13.2	63.9	13.4	9.55
PBST⁃5/200/250	-20.3	112.5	11.8	68.8	13.3	8.54
PBST⁃5/240/250	-20.2	112.0	10.8	67.3	13.1	7.81
PBST⁃5/220/200	-19.2	112.1	12.9	66.5	16.7	9.33
PBST⁃5/220/300	-20.2	113.1	11.3	69.3	12.4	8.18
ECE	51.2	67.2	9.77	-	-	-

表6 ECE、未扩链改性PBST和扩链改性PBST的DSC分析结果

Tab. 6 DSC analysis results of ECE， unmodified PBST and chain⁃extended PBSTs

图7 250 r/min条件下扩链改性PBST的玻璃化转变温度、熔点、结晶温度和结晶度的响应面

Fig.7 Response surfaces of glass transition temperature， melting point， crystallization temperature and crystallinity of chain⁃extended PBST at 250 r/min

图8 扩链改性PBST的DSC分析结果与ECE用量、温度和螺杆转速之间的关系

Fig.8 Relationships between DSC analysis results of chain⁃extended PBST and ECE dosage， temperature and screw speed

图9 扩链改性PBST的TG曲线和DTG曲线

Fig.9 TG and DTG curves of chain⁃extended PBST

图10 扩链改性PBST的Td5与ECE用量（质量分数）、温度和螺杆转速之间的关系以及其响应面

Fig.10 Relationships between the Td5 of chain⁃extended PBST and ECE dosage， temperature and screw speed， and its response surface

图11 扩链改性前后PBST的典型拉伸曲线比较

Fig.11 Comparison between the typical stretch curve of unmodified PBST and chain⁃extended PBSTs

图12 扩链改性PBST的断裂伸长率和拉伸模量的响应曲面

Fig.12 Response surfaces of elongation at break and elastic modulus of chain⁃extended PBSTs modified by chain extension

图13 扩链改性PBST的拉伸力学性能与ECE用量（质量分数）、温度和螺杆转速之间的关系

Fig.13 Relationships between the tensile mechanical properties of chain⁃extended PBST and ECE dosage，temperature and screw rotational speed

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扩链条件对聚丁二酸丁二酯⁃共⁃对苯二甲酸丁二酯/滑石粉共混物性能的影响

Effects of chain⁃extension condition on properties of poly（butylene succinate⁃co⁃terephthalate）/talc blends

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图/表 19

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