用于选择性激光烧结成型的聚酰胺6/硫酸钙复合粉体的制备及性能研究

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2021.10.006

中国塑料 ›› 2021, Vol. 35 ›› Issue (10): 31-36.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2021.10.006

用于选择性激光烧结成型的聚酰胺6/硫酸钙复合粉体的制备及性能研究

杨秀琴, 刘意鹤, 苗世成, 朱登昶, 于翔()

河南工程学院材料工程学院，郑州 450007

收稿日期:2021-03-31 出版日期:2021-10-26 发布日期:2021-10-27
基金资助:
河南省高等学校重点科研项目(21A430008)

Preparation and Performance Investigation of PA6/CaSO₄ Composite Powders for Selective Laser Sintering Molding

YANG Xiuqin, LIU Yihe, MIAO Shicheng, ZHU Dengchang, YU Xiang()

College of Materials Engineering，Henan University of Engineering，Zhengzhou 450007，China

Received:2021-03-31 Online:2021-10-26 Published:2021-10-27
Contact: YU Xiang E-mail:yxpolymer@sina.com

摘要/Abstract

摘要：

采用溶液沉淀法制备了聚酰胺6/硫酸钙（PA6/CaSO₄）复合粉体，通过扫描电子显微镜（SEM）、差示扫描量热仪（DSC）、激光粒度分布仪和Ｘ射线衍射仪（XRD）对复合粉体的微观形貌、热性能、粒度分布、晶体结构和流动性进行了表征。结果表明，随着CaSO₄的加入，PA6/CaSO₄复合粉体由松散的球形结构转变为密实的球形结构；CaSO₄的加入能够提高PA6/CaSO₄复合粉体的结晶度并拓宽其烧结温度窗口，在CaSO₄含量为5 %（质量分数，下同）时，结晶度和烧结温度窗口均达到最大值，分别为61.84 %和18.95 ℃；PA6/CaSO₄复合粉体的粒径随CaSO₄含量的增加呈现先减后增的趋势，休止角先减后增，堆积密度先增后减；当CaSO₄含量为3 %~5 %时，PA6/CaSO₄复合粉体的流动性能最佳，最适用于选择性激光烧结。

关键词: 聚酰胺6, 硫酸钙, 复合粉体, 选择性激光烧结

Abstract:

In this study， PA6/CaSO₄ composite powders were prepared using a solvent precipitation method. Their microstructure， thermal properties， particle size distribution， crystal structure， and flowability were investigated by SEM， DSC， XRD and laser particle size?distribution analysis. The results indicated that the PA6/CaSO₄ composite powders transformed from a loose spherical structure to the dense spherical one with the addition of CaSO₄. The introduction of CaSO₄ increased the degree of crystallinity （X_c） of the composite powders and broadened their sintering temperature window. When the CaSO₄ content was 5 wt%， the X_c reached maximum value of 61.84 % and the sintering temperature window reached a maximum value of 18.95 °C. Moreover， the particle size and repose angle of the composite powders decreased at first and then tended to increase with an increase in the CaSO₄ content. However， their bulk density showed an increasing trend at first and then tended to decrease. The composite powders exhibited optimal flow performance at the CaSO₄ content ranging from 3 to 5 wt%， which was most suitable for selective laser sintering.

Key words: polyamide 6, calcium sulfate, composite powder, selective laser sintering

中图分类号:

TQ323.6

杨秀琴, 刘意鹤, 苗世成, 朱登昶, 于翔. 用于选择性激光烧结成型的聚酰胺6/硫酸钙复合粉体的制备及性能研究[J]. 中国塑料, 2021, 35(10): 31-36.

YANG Xiuqin, LIU Yihe, MIAO Shicheng, ZHU Dengchang, YU Xiang. Preparation and Performance Investigation of PA6/CaSO₄ Composite Powders for Selective Laser Sintering Molding[J]. China Plastics, 2021, 35(10): 31-36.

图/表 9

图1 PA6/CaSO4复合粉体的SEM照片

Fig.1 SEM images of PA6/CaSO4 composite powders

图2 PA6/CaSO4复合粉体第一次升温的DSC曲线

Fig.2 The first heating DSC curves of PA6/CaSO4 composite powders

CaSO₄含量/%	熔点/℃	熔融焓/J·g^-1	结晶度/%
0	218.27	111.02	48.27
1	218.49	119.45	52.46
3	219.30	123.10	55.18
5	220.45	135.13	61.84
7	218.60	118.34	55.32

表1 PA6/CaSO4复合粉体升温过程的热性能

Tab.1 Thermal performance of PA6/CaSO4 composite powders during heating process

图3 PA6/CaSO4复合粉体第一次降温的DSC曲线

Fig.3 The first cooling DSC curves of PA6/CaSO4 composite powders

图4 PA6/CaSO4复合粉体第二次升温的DSC曲线

Fig.4 The second heating DSC curves of PA6/CaSO4 composite powders

CaSO₄含量/ %	熔融起始温度/℃	结晶起始温度/℃	烧结温度窗口/℃
0	209.69	195.37	14.32
1	210.16	194.04	16.12
3	211.45	193.29	18.16
5	211.62	192.67	18.95
7	210.96	192.41	18.55

表2 PA6/CaSO4复合粉体的烧结温度窗口

Tab.2 Sintering temperature window of PA6/CaSO4 composite powders

图5 PA6/CaSO4复合粉体的粒径分布曲线

Fig.5 Particle size distributions curves of PA6/CaSO4 composite powders

图6 PA6/CaSO4复合粉体的XRD谱图

Fig.6 XRD spectra of PA6/CaSO4 composite powders

CaSO₄含量/%	休止角/（°）	堆积密度/g·cm^-3
0	45.0	0.134
1	42.0	0.156
3	38.7	0.178
5	39.8	0.175
7	41.2	0.146

表3 PA6/CaSO4复合粉体的流动性能

Tab.3 Flowability of PA6/CaSO4 composite powders

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