聚醚酰亚胺均相成核发泡行为研究

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2021.05.011

中国塑料 ›› 2021, Vol. 35 ›› Issue (5): 65-71.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2021.05.011

聚醚酰亚胺均相成核发泡行为研究

张一辉, 陈士宏(), 王从龙, 王向东

北京工商大学化学与材料工程学院，北京 100048

收稿日期:2021-03-01 出版日期:2021-05-26 发布日期:2021-05-24
基金资助:
地址：北京市阜成路11 号北京工商大学化学与材料工程学院聚合物发泡材料研究团队

Study on Polyetherimide Foaming Behavior under Homogeneous Nucleation

ZHANG Yihui, CHEN Shihong(), WANG Conglong, WANG Xiangdong

College of Chemical and Materials Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China

Received:2021-03-01 Online:2021-05-26 Published:2021-05-24
Contact: CHEN Shihong E-mail:shihong02@126.com

摘要/Abstract

摘要：

以超临界CO₂为发泡剂，采用间歇式发泡技术制备了聚醚酰亚胺（PEI）微孔泡沫。通过改变发泡温度、发泡压力与样品浸泡时间等工艺条件，研究了PEI的均相成核发泡行为。实验还通过二次降压法制备了具有复合泡孔结构的PEI微孔泡沫材料。结果表明，复合泡孔结构提高了PEI微孔泡沫的发泡倍率，第一次压力降ΔP₁与第二次保压时间Δt₂是影响复合泡孔结构参数的重要影响因素。

关键词: 聚醚酰亚胺, 泡沫, 均相成核, 超临界二氧化碳, 复合泡孔结构

Abstract:

Polyetherimide （PEI） foams were prepared by a batch foaming method using supercritical CO₂ as a foaming agent. The effects of foaming temperature， foaming pressure， and foaming time on the foaming behavior of PEI were explored under the homogeneous nucleation condition. The PEI microcellular foam materials with a composite foaming structure were preparing by a two?step depressurization batch foaming technology. The results indicated that the foaming rate of PEI microcellular foams was improved by the composite foaming structure. The first pressure drop and the second holding time were consi?dered as two key factors that influenced the cell structure.

Key words: polyetherimide, foaming, homogeneous nucleation, supercritical carbon dioxide, composite bubble structure

中图分类号:

TQ323.7

张一辉, 陈士宏, 王从龙, 王向东. 聚醚酰亚胺均相成核发泡行为研究[J]. 中国塑料, 2021, 35(5): 65-71.

ZHANG Yihui, CHEN Shihong, WANG Conglong, WANG Xiangdong. Study on Polyetherimide Foaming Behavior under Homogeneous Nucleation[J]. China Plastics, 2021, 35(5): 65-71.

图/表 15

图1 PEI的分子结构式

Fig.1 Molecular structural formula of PEI

样品编号	发泡温度/℃	发泡压力/MPa	浸泡时间/h
1^#	220	20	2
2^#	230	20	2
3^#	240	20	2
4^#	250	20	2
5^#	240	8	3
6^#	240	12	3
7^#	240	16	3
8^#	240	20	3
9^#	240	20	1

表1 PEI发泡工艺条件

Tab.1 The process parameters of PEI foaming

样品编号	第一次压力降ΔP₁/MPa	第二次保压时间Δt₂/min
10^#	1.0	60
11^#	2.5	60
12^#	5.0	60
13^#	7.5	60

表2 在保压时间Δt2相同的条件下，不同压力降ΔP1的PEI复合泡孔发泡参数

Tab.2 The parameters of PEI foaming at same holding time Δt2 and different pressure drop ΔP1

样品编号	第一次压力降ΔP₁/MPa	第二次保压时间Δt₂/min
14^#	5	10
15^#	5	60
16^#	5	90

表3 在压力降ΔP1相同的条件下，不同保压时间Δt2的PEI复合泡孔发泡参数

Tab.3 The parameters of PEI foaming at same pressure drop ΔP1 and different holding time Δt2

图2 不同发泡温度下PEI泡沫泡孔结构的SEM照片（×3 000）

Fig.2 SEM of PEI foaming at different foaming temperature （×3 000）

温度/℃	泡沫密度/ g·cm^-3	泡孔密度/ 10⁹个·cm^-3	平均泡孔直径/μm
220	0.96	12.70	4.04
230	0.69	7.76	4.81
240	0.52	6.96	6.49
250	1.00	7.12	4.54

表4 不同温度下PEI泡沫泡孔结构参数

Tab.4 The structure parameters of PEI foaming at different foaming temperature

图3 不同压力下PEI泡沫泡孔结构的SEM照片（×3 000）

Fig.3 SEM of PEI foaming at different foaming pressure（×3 000）

压力/MPa	泡沫密度/ g·cm^-3	泡孔密度/ 10⁹个·cm^-3	平均泡孔直径/ μm
8	0.99	0.56	12.76
12	0.59	2.18	10.90
16	0.54	4.08	8.70
20	0.44	5.71	7.70

表5 不同压力下PEI泡沫泡孔的结构参数

Tab.5 The structure parameters of PEI foaming at different foaming pressure

图4 不同浸泡时间下PEI泡沫泡孔结构的SEM照片（×3 000）

Fig.4 SEM of PEI foaming for different foaming time（×3 000）

浸泡时间/

泡沫密度/

g·cm^-3

泡孔密度/

10⁹个·cm^-3

平均泡孔直径/

μm

表6 不同浸泡时间下PEI泡沫泡孔的结构参数

Tab.6 The structure parameters of PEI foaming for different foaming time

图5 两步降压发泡过程

Fig.5 Foaming process by the two?step depressurization method

图6 不同保压时间Δt2时PEI泡沫泡孔结构的SEM照片（×400）

Fig.6 SEM of PEI foaming at different Δt2（×400）

Δt₂/ min	泡沫密度/ g·cm^-3	泡孔密度/个·cm^-3		平均泡孔直径/μm
Δt₂/ min	泡沫密度/ g·cm^-3	小泡孔	大泡孔	小泡孔	大泡孔
10	0.37	4.97×10⁸	2.20×10⁷	5.51	50.70
60	0.31	3.85×10⁸	4.61×10⁶	6.07	74.47
90	0.27	3.79×10⁸	4.62×10⁶	7.28	97.66

表7 不同保压时间Δt2下PEI泡沫泡孔的结构参数

Tab.7 The structure parameters of PEI foaming at different holding time Δt2

图7 不同压力降ΔP1下PEI泡沫泡孔结构的SEM照片（×400）

Fig.7 SEM of PEI foaming at different ΔP1（×400）

ΔP₁/MPa	泡沫密度/ g·cm^-3	泡孔密度/个·cm^-3		平均泡孔直径/μm
ΔP₁/MPa	泡沫密度/ g·cm^-3	小泡孔	大泡孔	小泡孔	大泡孔
1.0	0.55	3.32×10⁹	6.94×10³	8.26	275.91
2.5	0.38	2.19×10⁹	2.61×10⁶	7.27	76.62
5.0	0.31	8.23×10⁸	8.44×10⁶	6.07	74.47
7.5	0.21	1.22×10⁸	1.43×10⁷	6.92	71.66

表8 不同压力降ΔP1下PEI泡沫泡孔的结构参数

Tab.8 The structure parameters of PEI foaming at different ΔP1

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样品编号	发泡温度/℃	发泡压力/MPa	浸泡时间/h
1^#	220	20	2
2^#	230	20	2
3^#	240	20	2
4^#	250	20	2
5^#	240	8	3
6^#	240	12	3
7^#	240	16	3
8^#	240	20	3
9^#	240	20	1

样品编号	发泡温度/℃	发泡压力/MPa	浸泡时间/h
1^#	220	20	2
2^#	230	20	2
3^#	240	20	2
4^#	250	20	2
5^#	240	8	3
6^#	240	12	3
7^#	240	16	3
8^#	240	20	3
9^#	240	20	1

样品编号	发泡温度/℃	发泡压力/MPa	浸泡时间/h
1^#	220	20	2
2^#	230	20	2
3^#	240	20	2
4^#	250	20	2
5^#	240	8	3
6^#	240	12	3
7^#	240	16	3
8^#	240	20	3
9^#	240	20	1

样品编号	发泡温度/℃	发泡压力/MPa	浸泡时间/h
1^#	220	20	2
2^#	230	20	2
3^#	240	20	2
4^#	250	20	2
5^#	240	8	3
6^#	240	12	3
7^#	240	16	3
8^#	240	20	3
9^#	240	20	1

样品编号	发泡温度/℃	发泡压力/MPa	浸泡时间/h
1^#	220	20	2
2^#	230	20	2
3^#	240	20	2
4^#	250	20	2
5^#	240	8	3
6^#	240	12	3
7^#	240	16	3
8^#	240	20	3
9^#	240	20	1

样品编号	发泡温度/℃	发泡压力/MPa	浸泡时间/h
1^#	220	20	2
2^#	230	20	2
3^#	240	20	2
4^#	250	20	2
5^#	240	8	3
6^#	240	12	3
7^#	240	16	3
8^#	240	20	3
9^#	240	20	1