热裂解气质联用鉴别PA56、PA66和PA6

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2021.11.018

中国塑料 ›› 2021, Vol. 35 ›› Issue (11): 120-124.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2021.11.018

热裂解气质联用鉴别PA56、PA66和PA6

胡慧廉(), 施嘉亮, 郎蕾, 施超欧, 姚建磊()

华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心，上海 200237

收稿日期:2021-05-10 出版日期:2021-11-26 发布日期:2021-11-23
作者简介:胡慧廉（1963-），女，硕士，高级工程师，从事色谱方法开发和应用研究，huhl@ecust.edu.cn

Identification of PA56， PA66 and PA6 Through Pyrolysis Gas Chromatography⁃mass Spectrometry

HU Huilian(), SHI Jialiang, LANG Lei, SHI Chaoou, YAO Jianlei()

Analysis and Research Center，School of Chemistry and Molecular Engineering，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China

Received:2021-05-10 Online:2021-11-26 Published:2021-11-23
Contact: YAO Jianlei E-mail:huhl@ecust.edu.cn;yjl@ecust.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

采用热裂解气质联用（Py-GC/MS）方法鉴别聚酰胺56（PA56）、聚酰胺66（PA66）和聚酰胺6（PA6）及其共混物。结果表明，在550 ℃裂解温度下，PA56与PA66相对丰度100 %的峰为环戊酮，分别具有特征裂解产物1，8-二氮杂环十三烷-2，7?二酮和1，8-二氮杂环十四烷-2，7-二酮，PA6相对丰度100 %的峰为己内酰胺；此方法可用于快速鉴别PA56、PA66和PA6的工业初级品，并成功检出了PA6/PA56共混物、PA6/PA66改性共混物与改性PA66。

关键词: 热裂解?气相色谱/质谱, 聚酰胺56, 聚酰胺66, 聚酰胺6, 鉴别

Abstract:

Pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry （Py-GC/MS） was conducted to identify polyamide 56， polyamide 66， polyamide 6 and their blends. The 100 % relative abundances of polyamide 56 and polyamide 66 were cyclopentanone at a pyrolysis temperature of 550 ℃， which were differentiated with the characteristic pyrolytic products of 1，8?diazabicyclotridecane-2，7-dione and 1，8?diazabicyclotetradecane-2， 7-dione. Meanwhile， polyamide 6 obtained 100 % relative strength of caprolactam. This made it possible to quickly identify industrial primary products of polyamide 56， polyamide 66 and polyamide 6. With this method， polyamide 6/56 blends， modified polyamide 6/66 blends and modified polyamide 66 can be detected successfully.

Key words: pyrolysis?gas chromatograph?mass spectrometry, polyamide 56, polyamide 66, polyamide 6, identification

中图分类号:

TQ 323.6

胡慧廉, 施嘉亮, 郎蕾, 施超欧, 姚建磊. 热裂解气质联用鉴别PA56、PA66和PA6[J]. 中国塑料, 2021, 35(11): 120-124.

HU Huilian, SHI Jialiang, LANG Lei, SHI Chaoou, YAO Jianlei. Identification of PA56， PA66 and PA6 Through Pyrolysis Gas Chromatography⁃mass Spectrometry[J]. China Plastics, 2021, 35(11): 120-124.

图/表 9

图1 550 ℃下PA56/PA66/PA6的总离子流图

Fig.1 Total ion current diagram of PA56/PA66/PA6 at 550 ℃

序号	保留时间/min	名称	标记	相对丰度
序号	保留时间/min	名称	标记	PA56	PA66	PA6
1	4.34	吡啶	PY	7	-	-
2	5.29	环戊酮	CP	100	100	-
3	6.20	5?己烯?1?胺	AC6	-	17	-
4	8.70	戊二胺	AA5	15	-	-
5	11.77	己内酰胺	M1	-	9	100
6	18.56	1，8?二氮杂环十三烷?2，7?二酮	M3	44	-	-
7	19.35	1，8?二氮杂环十四烷?2，7?二酮	M4	-	56	-
8	19.46	1，8?二氮杂环十四烷?2，9?二酮	M5	-	-	15

表1 PA56/PA66/PA6的裂解产物

Tab.1 Pyrolytic products of PA56/PA66/PA6

图2 PA56主要裂解产物和断裂位置关系

Fig.2 Relationship between the main pyrolyzates of PA56 and breakage position

图3 PA66主要裂解产物和断裂位置关系

Fig.3 Relationship between the main pyrolyzates of PA66 and breakage position

图4 PA6主要裂解产物和断裂位置关系

Fig.4 Relationship between the main pyrolyzates of PA6 and breakage position

图5 550 ℃下未知样品A/B/C的总离子流图

Fig.5 Total ion current diagram of unknown sample A/B/C at 550 ℃

图6 环戊酮、己内酰胺和1，8?二氮杂环十三烷?2，7?二酮的质谱图

Fig.6 Mass spectrum of cyclopentanone， caprolactam and 1，8?diazabicyclotridecane?2，7?dione

图7 己内酰胺、苯乙烯和环戊酮的质谱图

Fig.7 Mass spectrum of caprolactam， styrene and cyclopentanone

图8 苯乙烯、环戊酮和1，8?二氮杂环十四烷?2，7?二酮的质谱

Fig.8 Mass spectra of styrene， cyclopentanone and 1，8?diazabicyclotetradecane?2，7?dione

参考文献 8

1	杨朔，薛超，杨超，等.我国聚酰胺标准体系发展现况及研究［J］.中国标准化，2019（S1）：137⁃143.
	TANG S， XUE C， YANG C， et al. Development Status and Research on Standards System of Polyamides in China［J］.China Standardization，2019（S1）：137⁃143.
2	白颐.国内外聚酰胺系列产品发展分析［J］.化学工业，2008，26（10）：3⁃8.
	BAI Y. Analysis on the Development of Polyamide Pro⁃ducts at Home and Abroad［J］. Chemical Industry， 2008，26（10）：3⁃8.
3	周淑华，周志诚，刘懿莉，等.热分析法与红外光谱法相结合鉴别PA材料种类［C］//中国化学会第十三届全国化学热力学和热分析学术会议论文摘要集.2006：119.
4	王文志. 高分子量PA12T、PA13T的合成与表征［D］.郑州：郑州大学， 2006.
5	WU T ， HU H ， JIANG D ， et al. Identification of Two Polyamides （PA11 and PA1012） Using Pyrolysis⁃GC/MS and MALDI⁃TOF MS［J］. Polymer Testing， 2013， 32（2）：426⁃431.
6	WU T ， HU H L ， DU Y P ， et al. Discrimination of Thermoplastic Polyesters by MALDI⁃TOF MS and Py⁃GC/MS［J］. International Journal of Polymer Analysis and Characterization， 2014， 19（5）：441⁃452.
7	谢甲增.裂解气质联用法测定混纺纤维中聚氨酯弹性纤维的研究［D］.杭州：浙江理工大学，2018.
8	黄发荣，朱红光.聚苯乙烯的热裂解研究［J］.中国塑料，1998，12（1）：95⁃101.
	HUANG F R， ZHU H G. Study on the Pyrolysis of Polystyrene［J］.China Plastics， 1998，12（1）：95⁃101.

[1]	魏思淼, 邵路山, 许准, 刘艳婷, 赵思衡, 许博. 次磷酸盐⁃环四硅氧烷双基化合物复配二乙基次磷酸铝对PA6的阻燃性能研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(7): 129-135.
[2]	陈胜, 梁颖超, 吴方娟, 方辉, 范新凤, 陈晖, 王永刚. 聚酰胺6/双向经编玻璃纤维复合材料的制备及其界面改性研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(5): 24-28.
[3]	许荣霞, 魏刚, 魏莉岚, 吴洁萃, 蒋雨江. Nano⁃SiO₂及PA6复合改性PE⁃UHMW的摩擦磨损性能研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(4): 47-52.
[4]	张九夫, 罗开强, 徐军, 郭宝华. 长玻璃纤维增强PA66复合材料的综合性能及其影响因素研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(3): 1-8.
[5]	于志省, 李应成, 王洪学, 庞馨蕾, 王宇遥. PA6/PC基激光直接成型材料研究及其立体结构制件制备[J]. 中国塑料, 2022, 36(2): 8-12.
[6]	杨正, 王振华, 鲁世科, 柳妍, 房晓敏, 李建通, 刘保英, 丁涛. 硼酸锌协效二乙基次膦酸铝阻燃PA6[J]. 中国塑料, 2022, 36(1): 120-127.
[7]	司晓闯, 袁端鹏, 李凯, 郝留成, 陈蕊, 张娜娜. 玻璃纤维增强PA66复合材料作为高压开关设备绝缘件材料的可行性分析[J]. 中国塑料, 2021, 35(9): 75-80.
[8]	陆伟鑫, 陆冲, 王斌, 胡晶, 吴菁菁, 周秦鹏. 环氧改性剂对PA6/EVOH共混物性能的影响[J]. 中国塑料, 2021, 35(9): 8-14.
[9]	刘耀, 丁剑峰, 夏浙安, 李欣欣. 聚酰胺6/短切碳纤维/铜盐复合材料抗热氧老化机理的研究[J]. 中国塑料, 2021, 35(7): 12-17.
[10]	吕强. 无卤阻燃永久抗静电玻璃纤维增强聚酰胺6材料的研制[J]. 中国塑料, 2021, 35(7): 58-62.
[11]	李胤, 周松, 鲁超飞, 罗玉梅, 白小东. PE⁃g⁃MAH对聚酰胺6/导电炭黑复合材料性能的影响[J]. 中国塑料, 2021, 35(3): 44-49.
[12]	朱钰婷, 谷琳, 何家隆, 吉华建, 王玉, 朱惠豪, 马玉录, 谢林生. 微纳层叠共挤PP/PA6/CNTs原位微纤复合膜的制备及性能研究[J]. 中国塑料, 2021, 35(10): 1-7.
[13]	杨秀琴, 刘意鹤, 苗世成, 朱登昶, 于翔. 用于选择性激光烧结成型的聚酰胺6/硫酸钙复合粉体的制备及性能研究[J]. 中国塑料, 2021, 35(10): 31-36.
[14]	易新, 张永, 吴长波, 周华龙, 许鸿基, 丁超. 阻燃PA66复合材料翘曲性能研究[J]. 中国塑料, 2021, 35(1): 19-24.
[15]	于翔, 谭缓缓, 王卓, 张玉坤, 安彦飞, 赵俊杰. 溶剂沉淀法制备具有相变功能的PA6/AG复合粉体及其性能分析[J]. 中国塑料, 2020, 34(8): 71-77.

热裂解气质联用鉴别PA56、PA66和PA6

Identification of PA56， PA66 and PA6 Through Pyrolysis Gas Chromatography⁃mass Spectrometry

RichHTML

PDF

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 9

参考文献 8

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价