气相色谱同时测定饮用水瓶中IPA、EG、DEG含量的方法研究

doi:10.19491/j.issn.1001-9278.2025.01.013

中国塑料 ›› 2025, Vol. 39 ›› Issue (1): 80-84.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2025.01.013

气相色谱同时测定饮用水瓶中IPA、EG、DEG含量的方法研究

叶淋泉(), 钱焘焘, 李融冰, 曾乐

华润化学材料科技股份有限公司，江苏常州 213033

收稿日期:2024-04-12 出版日期:2025-01-26 发布日期:2025-02-14
作者简介:叶淋泉（1986—），男，工程师，硕士，主要从事材料分析检测，yelinquan@foxmail.com
基金资助:
华材科技中心基础和创新研究项目(202319)

Study on simultaneous determination of IPA， EG， and DEG contents in drinking water bottles by gas chromatography

YE Linquan(), QIAN Taotao, LI Rongbing, ZENG Le

China Resources Chemical Innovative Materials Co，Ltd，Changzhou 213033，China

Received:2024-04-12 Online:2025-01-26 Published:2025-02-14

摘要/Abstract

摘要：

建立气相色谱法（GC）对聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶片中间苯二甲酸（IPA）、乙二醇（EG）、二甘醇（DEG）含量测试方法，经对IPA、EG、DEG检测方法系统性优化和验证，最终将其应用于饮用水瓶中IPA、EG、DEG的测试并比较了不同品牌饮用水瓶中的含量差异，结果表明11个不同品牌的16种饮用水瓶的DEG含量基本在1.15 %~1.44 %之间（均值1.30 %，RSD=7.5 %）；EG含量基本在30.28 %~32.67 %之间（均值32.0 %，RSD=2.0 %）；DEG均值与EG均值占比≈4 %；IPA的含量差异相对较大，从0.68 %~2.3 %之间均有分布，常见值在2.03 %±0.35 %。

关键词: 气相色谱仪, 间苯二甲酸, 乙二醇, 二甘醇, 饮用水瓶

Abstract:

In this study， a gas chromatographic method was established for the determination of the contents of terephthalic acid （IPA）， ethylene glycol （EG） and diethylene glycol （DEG） in polyethylene terephthalate （PET） bottle slices. The optimized and validated method was employed to test the contents of IPA， EG， and DEG in drinking water bottles after. The results indicated that the DEG contents in 16 types of drinking water bottles from 11 different brands was in the range from 1.15 % to 1.44 % with a mean of 1.30 % and a RSD of 7.5 %. The contents of EG are distributed between 30.28% and 32.67 % along with a mean of 32.0 % and a RSD of 2.0 %. The proportion of DEG to EG means was around 4 %. The content of IPA showed a relatively large difference ranging from 0.68 % to 2.3 % along with a common value of 2.03 %±0.35 %.

Key words: gas chromatography, terephthalic acid, ethylene glycol, diethylene glycol, drinking water bottles

中图分类号:

TQ323.4

叶淋泉, 钱焘焘, 李融冰, 曾乐. 气相色谱同时测定饮用水瓶中IPA、EG、DEG含量的方法研究[J]. 中国塑料, 2025, 39(1): 80-84.

YE Linquan, QIAN Taotao, LI Rongbing, ZENG Le. Study on simultaneous determination of IPA， EG， and DEG contents in drinking water bottles by gas chromatography[J]. China Plastics, 2025, 39(1): 80-84.

图/表 9

参考文献 12

1	徐剑锋，王春燕，陆海梅，等. 酯化工艺对PET产品中二甘醇含量的影响分析［J］. 聚酯工业， 2022， 35（6）： 47⁃49.
	XU J F， WANG C Y， LU H M， et al. Analysis of first esterification process on diethylene glycol content in PET production［J］. Polyester Industry， 2022， 35（6）： 47⁃49.
2	胡利如，景旋，孙玉洁，等. 二甘醇改性PETG共聚酯流变性能研究［J］. 合成技术及应用，2023， 38（3）：40⁃44.
	HU L R， JING X， SUN Y J， et al. Study on rheological properties of PETG copolyester modified by diethylene glycol［J］. Synthetic Technology & Applications， 2023， 38（3）：40⁃44.
3	金鑫，张德强，梁靓，等. 浅析聚酯生产中二甘醇控制的可行性方法［J］. 合成纤维，2023， 52（6）：13⁃16.
	JIN X， ZHANG D Q， LIANG L， et al. Analysis on the feasible method of diethylene glycol control in polyester production［J］. Synthetic Fibers， 2023， 52（6）：13⁃16.
4	高建龙，王建坤，张桂萍. 杜邦聚酯装置生产过程中二甘醇稳定性探讨［J］. 合成纤维，2023， 52（8）：17⁃19.
	GAO J L， WNAG J K， ZHANG G P. Study on the stability of diethylene glycol in the production of DuPont polyester plant［J］. Synthetic Fibers， 2023， 52（8）：17⁃19.
5	杨璐，周国桁，申丽霞，等. 食品接触材料中羟酸迁移量的研究［J］. 中国塑料，2020， 34（2）：79⁃84.
	YANG L， ZHOU G H， SHEN L X， et al. Migration of hydroxylic acids in food contact materials.［J］. China Plastics，2020， 34（2）：79⁃84.
6	康峰，赵金尧，刘钊，等. 超高效液相色谱法测定食品接触材料中间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量［J］. 理化检验（化学分册）， 2021， 57（5）： 398⁃404.
	KANG F， ZHAO J Y， LIU Z， et al. Determination of specific migration of m⁃phthalic acid and p⁃phthalic acid in food contact materials by ultra high performance liquid chromatography［J］. Physical Testing and Chemical Analysis Part B：Chemical Analysis， 2021， 57（5）： 398⁃404.
7	王宾，李利利，王媛，等. 间苯二甲酸分析检测研究进展［J］. 精细与专用化学品， 2023， 31（10）： 65⁃67.
	WANG B， LI L L， WANG Y， et al. Research progress in analysis and detection of m⁃phthalic acid［J］. Fine and Specialty Chemicals， 2023， 31（10）： 65⁃67.
8	郭振兴. PET生产中指标影响因素分析［J］. 聚酯工业， 2020， 33（3）： 26⁃28.
	GUO Z X， Analysis of the factors influencing the indexes in PET production［J］. Polyester Industry， 2020， 33（3）： 26⁃28.
9	张野，崔颖仙，马城华，等. IPA改性的瓶级聚酯热性能分析［J］. 聚酯工业， 2019， 32（5）： 6⁃9.
	ZHANG Y， QU Y X， MA C H， et al. Thermal performance analysis of IPA modified bottle grade PET［J］. Polyester Industry， 2019， 32（5）： 6⁃9.
10	杜富刚，周欣， PET固相聚合过程常见结块现象［J］. 聚酯工业， 2021， 34（5）： 33⁃35.
	DU F G， ZHOU X， Agglomeration is a common phenomenon in pet solid⁃state polymerization［J］. Polyester Industry， 2021， 34（5）： 33⁃35.
11	王小乐. 对GB/T 8313—2018标准中茶多酚重复性规定的探讨［J］. 中国茶叶， 2023， 45（10）： 25⁃30.
	WANG X L. Discussion on the repeatability regulation of tea polyphenols in GB/T 8313—2018［J］. China Tea， 2023， 45（10）： 25⁃30.
12	王承忠，朱海根. 实验室质量体系运行中的技术难点及解决方法——方法确认、人员或方法比对的判定［C］//全国理化测试学术研讨会暨《理化检验》创刊50周年大会. 上海：物理测试，2012： 14⁃27.

称样量/g	1 g样品相对峰面积（pA*min）
称样量/g	IPA	EG	DEG
0.1	65.30	625.46	40.52
0.2	66.11	622.64	40.49
0.5	67.43	627.57	41.83
1.0	66.92	627.30	41.94
2.0	55.70	557.19	34.66

称样量/g	1 g样品相对峰面积（pA*min）
称样量/g	IPA	EG	DEG
0.1	65.30	625.46	40.52
0.2	66.11	622.64	40.49
0.5	67.43	627.57	41.83
1.0	66.92	627.30	41.94
2.0	55.70	557.19	34.66

温度/℃	1 g样品相对峰面积（pA*min）
温度/℃	IPA	EG	DEG
230	64.28	607.65	39.56
210	64.11	612.53	39.62
190	65.38	628.07	41.12
170	64.12	610.29	39.79
150	35.55	388.90	24.10

温度/℃	1 g样品相对峰面积（pA*min）
温度/℃	IPA	EG	DEG
230	64.28	607.65	39.56
210	64.11	612.53	39.62
190	65.38	628.07	41.12
170	64.12	610.29	39.79
150	35.55	388.90	24.10

时间/h	1 g样品相对峰面积（pA*min）
时间/h	IPA	EG	DEG
0.5	35.17	435.80	25.64
1.0	65.37	632.54	41.78
1.5	66.29	634.91	42.49
2.0	65.78	623.25	41.25
2.5	65.89	616.81	41.03

气相色谱同时测定饮用水瓶中IPA、EG、DEG含量的方法研究

Study on simultaneous determination of IPA， EG， and DEG contents in drinking water bottles by gas chromatography

RichHTML

PDF

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 9

参考文献 12

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

物质	模拟回归方程	R²	检出限（3S/N）	定量限（10S/N）
IPA	y=160.36x-2.775 8	0.999 9	0.002 42 g/L（0.012 1 %）	0.008 07 g/L（0.040 3 %）
EG	y=83.315x-5.118 3	0.999 9	0.006 11 g/L（0.030 6 %）	0.020 4 g/L（0.102 %）
DEG	y=87.182x-1.104 5	0.999 7	0.008 04 g/L（0.040 2 %）	0.026 8 g/L（0.134 %）

名称	人员A			人员B
名称	EG	DEG	IPA	EG	DEG	IPA
1	31.88 %	1.40 %	2.30 %	31.74 %	1.36 %	2.28 %
2	31.78 %	1.33 %	2.35 %	31.88 %	1.39 %	2.34 %
3	31.83 %	1.38 %	2.31 %	31.66 %	1.26 %	2.38 %
4	31.90 %	1.35 %	2.33 %	31.91 %	1.30 %	2.30 %
5	31.81 %	1.36 %	2.39 %	31.75 %	1.38 %	2.31 %
6	31.98 %	1.32 %	2.32 %	31.75 %	1.35 %	2.26 %
平均值	31.86 %	1.36 %	2.33 %	31.78 %	1.34 %	2.31 %
RSD	0.2 %	2.2 %	1.4 %	0.3 %	3.7 %	1.9 %

名称	日内精密度（n＝6）			日间精密度（n＝6）
名称	IPA	EG	DEG	IPA	EG	DEG
RSD	1.21 %	0.55 %	1.47 %	3.06 %	1.84 %	3.20 %
测试结果⁃1	2.31 %	32.55 %	1.30 %	2.35 %	32.85 %	1.33 %
测试结果⁃2	2.35 %	32.62 %	1.31 %	2.24 %	31.87 %	1.28 %
测试结果⁃3	2.28 %	32.78 %	1.32 %	2.38 %	32.64 %	1.35 %
测试结果⁃4	2.30 %	32.41 %	1.35 %	2.35 %	32.96 %	1.34 %
测试结果⁃5	2.34 %	32.38 %	1.30 %	2.20 %	31.47 %	1.24 %
测试结果⁃6	2.29 %	32.29 %	1.33 %	2.31 %	32.66 %	1.32 %

序号	品牌	品名	IPA	乙二醇	二甘醇
1	A	A1饮用水	2.33 %	32.16 %	1.41 %
2	A	A2饮用水	1.72 %	32.54 %	1.42 %
3	B	B矿泉水	2.06 %	32.33 %	1.29 %
4	C	C1纯净水	2.33 %	31.26 %	1.42 %
5	C	C2纯净水	2.33 %	32.44 %	1.45 %
6	D	D矿泉水	1.82 %	32.89 %	1.26 %
7	E	E纯净水	2.30 %	31.90 %	1.30 %
8	F	F1饮用水	2.25 %	31.56 %	1.28 %
9	F	F2饮用水	0.68 %	30.28 %	1.24 %
10	G	G1矿泉水	2.07 %	32.37 %	1.33 %
11	G	G2矿泉水	2.04 %	31.69 %	1.15 %
12	H	H1矿泉水	2.03 %	32.27 %	1.17 %
13	H	H2饮用水	1.66 %	32.32 %	1.25 %
14	I	I矿泉水	1.63 %	31.98 %	1.24 %
15	J	J饮用水	1.80 %	31.36 %	1.21 %
16	K	K矿泉水	2.04 %	32.67 %	1.44 %
平均值			1.94 %	32.0 %	1.30 %
RSD			21.3 %	2.0 %	7.5 %

[1]	胡凌骁, 姜慧慧. 基于可视化实验的PET膜贴合后除泡过程与压力的关系[J]. 中国塑料, 2024, 38(9): 82-87.
[2]	罗冠群, 赵乐, 潘雅琪. 废弃PE与PET共热解特性与动力学特性研究[J]. 中国塑料, 2024, 38(3): 86-93.
[3]	梅园, 李振, 徐禄波, 麻一明. 再生PCTG增韧改性再生PET的性能研究[J]. 中国塑料, 2023, 37(9): 39-43.
[4]	赵萌萌, 杨红娟, 沈思宇, 冯硕, 张伟蒙, 胡晶. 聚乙二醇二缩水甘油醚对PLA/PBAT共混材料相容性及性能的影响[J]. 中国塑料, 2023, 37(8): 20-27.
[5]	吴锋, 韩硕, 陈士宏, 王向东. PET开孔泡沫的制备及其吸油性能研究[J]. 中国塑料, 2023, 37(2): 22-30.
[6]	冯英健, 胡冬冬, 魏少龙, 钱军, 熊伟, 姚舜, 赵玲. 长链支化聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备及其超临界CO₂挤出发泡性能研究[J]. 中国塑料, 2023, 37(11): 1-9.
[7]	孙文潇, 杨帆, 侯梦宗, 贺丹丹, 吴慧, 刘强, 张宏. 环境中的微塑料污染及降解[J]. 中国塑料, 2023, 37(11): 117-126.
[8]	周梅, 李思佳, 徐玮峰, 黄金保, 罗小松, 吴雷. 对苯二甲酸乙二醇酯二聚体水/醇/氨解机理的理论研究[J]. 中国塑料, 2023, 37(1): 90-98.
[9]	李梦璐, 苏婷婷, 王战勇. 利用废弃PET酯交换法合成PBAT的研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(9): 105-110.
[10]	曲玉婷, 王立梅, 齐斌. 聚乙二醇对聚乳酸/淀粉纳米晶复合材料性能的影响[J]. 中国塑料, 2022, 36(8): 56-61.
[11]	凌远志, 王海雄, 李亚君, 何金辉, 严天祥. 超声波振动与热床对熔融沉积成型的影响[J]. 中国塑料, 2022, 36(8): 87-91.
[12]	宋仁达, 武高健, 陈俊翔, 张有忱, 杨卫民, 谢鹏程. 微孔发泡PP/PET/CNTs复合材料的制备及其电磁屏蔽效能研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(2): 1-7.
[13]	文劲松. 塑料薄膜之光伏背板市场分析[J]. 中国塑料, 2022, 36(12): 71-77.
[14]	邓玉明, 唐蕾, 罗世鹏. 超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究[J]. 中国塑料, 2022, 36(10): 131-137.
[15]	黎帅, 龙春光, 闵建新, 周卓. 基于改性PET的极限PV值测试及摩擦学性能比较研究[J]. 中国塑料, 2021, 35(9): 87-94.