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中国塑料 ›› 2023, Vol. 37 ›› Issue (11): 81-86.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2023.11.009
孙颖1,2(), 白林1, 任润涵1, 尚伟1, 翁云宣1,2(
)
收稿日期:
2023-10-31
出版日期:
2023-11-26
发布日期:
2023-11-22
通讯作者:
翁云宣(1972—),男,教授,研究方向为生物基材料及环境友好高分子材料,wyxuan@th.btbu.edu.cn作者简介:
孙颖(1991—),女,实验员,研究方向为食品接触材料,btbusunying@163.com
基金资助:
SUN Ying1,2(), BAI Lin1, REN Runhan1, SHANG Wei1, WENG Yunxuan1,2(
)
Received:
2023-10-31
Online:
2023-11-26
Published:
2023-11-22
Contact:
WENG Yunxuan
E-mail:btbusunying@163.com;wyxuan@th.btbu.edu.cn
摘要:
建立高效液相色谱质谱联用法(HPLC⁃QQQ)对食品接触材料中的双酚A迁移量进行测定,以咖啡杯为检测对象,验证双酚A检测方法的可行性。该法实现了双酚A迁移量在食品接触材料中的测定,重复性、稳定性、日内精密度及日间精密度良好,定量限为0.10 mg/kg,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为99.35 %。在0~1.0 mg/L浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积成正相关,线性关系良好。该方法操作简便、快捷、定量定性精确,能满足双酚A迁移量在食品接触材料中的测定。
中图分类号:
孙颖, 白林, 任润涵, 尚伟, 翁云宣. 食品接触材料中双酚A分析方法的建立及验证[J]. 中国塑料, 2023, 37(11): 81-86.
SUN Ying, BAI Lin, REN Runhan, SHANG Wei, WENG Yunxuan. Establishment and validation of a method for analyzing bisphenol⁃A in food⁃contact materials[J]. China Plastics, 2023, 37(11): 81-86.
色谱柱 | 流动相 | 流速/mL·min-1 | 柱温/℃ | 进样量/µL | 检测时间/ min |
---|---|---|---|---|---|
C18(4.6 mm×150 mm, 5 µm) | 甲醇⁃0.1 %氨水(70/30, v/v),等梯度洗脱 | 0.5 | 30 | 1 | 7 |
色谱柱 | 流动相 | 流速/mL·min-1 | 柱温/℃ | 进样量/µL | 检测时间/ min |
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C18(4.6 mm×150 mm, 5 µm) | 甲醇⁃0.1 %氨水(70/30, v/v),等梯度洗脱 | 0.5 | 30 | 1 | 7 |
检测器 | 雾化气/ psi | 喷雾 电压/ V | 毛细管 电压/ V | 气流 速度/ L·min-1 | 气流 温度/ ℃ | 鞘气 流速/ L·min-1 | 鞘气 温度/ ℃ | 母离子/ m·z-1 | 定量 子离子/ m·z-1 | 碰撞 能量/ eV | 子离子/ m·z-1 | 碰撞 能量/ eV | 驻留 时间/ ms | 碎裂 电压/ V | 数据分析 |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测扫描(MRM) | 45 | 500 | 3 500 | 8 | 330 | 11 | 350 | 227 | 211.9 | 10 | 132.8 | 20 | 200 | 110 | MassHunter |
检测器 | 雾化气/ psi | 喷雾 电压/ V | 毛细管 电压/ V | 气流 速度/ L·min-1 | 气流 温度/ ℃ | 鞘气 流速/ L·min-1 | 鞘气 温度/ ℃ | 母离子/ m·z-1 | 定量 子离子/ m·z-1 | 碰撞 能量/ eV | 子离子/ m·z-1 | 碰撞 能量/ eV | 驻留 时间/ ms | 碎裂 电压/ V | 数据分析 |
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电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测扫描(MRM) | 45 | 500 | 3 500 | 8 | 330 | 11 | 350 | 227 | 211.9 | 10 | 132.8 | 20 | 200 | 110 | MassHunter |
样品序号 | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
1 | 1 790 655.92 | 1 790 805.55 | 97.09 | 0.01 |
2 | 1 790 749.31 | |||
3 | 1 790 894.66 | |||
4 | 1 790 915.62 | |||
5 | 1 790 836.29 | |||
6 | 1 790 781.50 |
样品序号 | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
1 | 1 790 655.92 | 1 790 805.55 | 97.09 | 0.01 |
2 | 1 790 749.31 | |||
3 | 1 790 894.66 | |||
4 | 1 790 915.62 | |||
5 | 1 790 836.29 | |||
6 | 1 790 781.50 |
样品序号 | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
1 | 2 40 024.24 | 238 550.79 | 1 855.49 | 0.01 |
2 | 2 36 336.45 | |||
3 | 2 38 921.39 | |||
4 | 240 178.42 | |||
5 | 236 110.63 | |||
6 | 239 733.59 |
样品序号 | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
1 | 2 40 024.24 | 238 550.79 | 1 855.49 | 0.01 |
2 | 2 36 336.45 | |||
3 | 2 38 921.39 | |||
4 | 240 178.42 | |||
5 | 236 110.63 | |||
6 | 239 733.59 |
时间/h | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
0 | 843 804.36 | 843 942.32 | 86.65 | 0.01 |
1.5 | 844 021.15 | |||
3.0 | 843 986.57 | |||
4.5 | 843 869.69 | |||
6.0 | 843 961.20 | |||
7.5 | 844 010.92 |
时间/h | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
0 | 843 804.36 | 843 942.32 | 86.65 | 0.01 |
1.5 | 844 021.15 | |||
3.0 | 843 986.57 | |||
4.5 | 843 869.69 | |||
6.0 | 843 961.20 | |||
7.5 | 844 010.92 |
时间/h | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
0 | 240 113.56 | 240 283.82 | 224.83 | 0.09 |
1.5 | 240 231.25 | |||
3.0 | 240 098.69 | |||
4.5 | 240 157.42 | |||
6.0 | 240 669.30 | |||
7.5 | 240 432.67 |
时间/h | 峰面积 | 平均值 | 标准偏差 | RSD/% |
---|---|---|---|---|
0 | 240 113.56 | 240 283.82 | 224.83 | 0.09 |
1.5 | 240 231.25 | |||
3.0 | 240 098.69 | |||
4.5 | 240 157.42 | |||
6.0 | 240 669.30 | |||
7.5 | 240 432.67 |
样品溶液体积/mL | 双酚A/ mg·L-1 | 双酚A加入量/ mg·L-1 | 测定总量/ mg·L-1 | 平均回收率/% | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|
1 | 0.130 | 0.072 | 0.201 | 99.35 | 1.34 |
1 | 0.130 | 0.072 | 0.201 | ||
1 | 0.130 | 0.072 | 0.200 | ||
1 | 0.130 | 0.090 | 0.221 | ||
1 | 0.130 | 0.090 | 0.220 | ||
1 | 0.130 | 0.090 | 0.221 | ||
1 | 0.130 | 0.108 | 0.237 | ||
1 | 0.130 | 0.108 | 0.237 | ||
1 | 0.130 | 0.108 | 0.238 |
样品溶液体积/mL | 双酚A/ mg·L-1 | 双酚A加入量/ mg·L-1 | 测定总量/ mg·L-1 | 平均回收率/% | RSD/% |
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1 | 0.130 | 0.072 | 0.201 | 99.35 | 1.34 |
1 | 0.130 | 0.072 | 0.201 | ||
1 | 0.130 | 0.072 | 0.200 | ||
1 | 0.130 | 0.090 | 0.221 | ||
1 | 0.130 | 0.090 | 0.220 | ||
1 | 0.130 | 0.090 | 0.221 | ||
1 | 0.130 | 0.108 | 0.237 | ||
1 | 0.130 | 0.108 | 0.237 | ||
1 | 0.130 | 0.108 | 0.238 |
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