京ICP备13020181号-2
© 《China Plastics》
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China Plastics ›› 2021, Vol. 35 ›› Issue (10): 120-125.DOI: 10.19491/j.issn.1001-9278.2021.10.020
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LI Yan1,2(), ZHANG Weijie1,2, TANG Xiaoxu1,2, JIANG Lei1,2, HUANG Jiawen1,2, CHENG Debao3
Received:
2021-03-25
Online:
2021-10-26
Published:
2021-10-27
CLC Number:
LI Yan, ZHANG Weijie, TANG Xiaoxu, JIANG Lei, HUANG Jiawen, CHENG Debao. Comparative Study of Test Methods for Carbon Black Content[J]. China Plastics, 2021, 35(10): 120-125.
序号 | 标准号 | 标准名称 |
---|---|---|
1 | GB/T 15558.1—2015 | 《燃气用埋地聚乙烯(PE)管道系统 第1部分:管材》(材料章节) |
2 | GB/T 15558.2—2005 | 《燃气用埋地聚乙烯(PE)管道系统 第2部分:管件》(材料章节) |
3 | GB/T 15558.3—2008 | 《燃气用埋地聚乙烯(PE)管道系统 第3部分:阀门》(材料章节) |
4 | GB/T 13663.1—2017 | 《给水用聚乙烯(PE)管道系统 第1部分:总则》(材料章节) |
5 | GB/T 13663.2—2018 | 《给水用聚乙烯(PE)管道系统 第2部分:管材》(材料+管材章节) |
6 | GB/T 13663.3—2018 | 《给水用聚乙烯(PE)管道系统 第3部分:管件》(材料章节) |
序号 | 标准号 | 标准名称 |
---|---|---|
1 | GB/T 15558.1—2015 | 《燃气用埋地聚乙烯(PE)管道系统 第1部分:管材》(材料章节) |
2 | GB/T 15558.2—2005 | 《燃气用埋地聚乙烯(PE)管道系统 第2部分:管件》(材料章节) |
3 | GB/T 15558.3—2008 | 《燃气用埋地聚乙烯(PE)管道系统 第3部分:阀门》(材料章节) |
4 | GB/T 13663.1—2017 | 《给水用聚乙烯(PE)管道系统 第1部分:总则》(材料章节) |
5 | GB/T 13663.2—2018 | 《给水用聚乙烯(PE)管道系统 第2部分:管材》(材料+管材章节) |
6 | GB/T 13663.3—2018 | 《给水用聚乙烯(PE)管道系统 第3部分:管件》(材料章节) |
标准分类 | 标准号 | 标准名称 |
---|---|---|
国家标准 | GB/T 13021—1991 | 《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定》 |
GB/T 2951.41—2008 | 《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第41部分:聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法——耐环境应力开裂试验——熔体指数测量方法——直接燃烧法测量聚乙烯中炭黑和(或)矿物质填料含量——热重分析仪法(TGA)测量炭黑含量——显微镜法评估聚乙烯中炭黑分散度》 | |
国际标准 | ASTM D 1603?20 | 《烯烃塑料中炭黑含量的测试方法》(Standard test method for carbon black content in olefin plastics) |
ASTM D 4218?20 | 《马弗炉法测定聚乙烯聚合物中炭黑含量的试验方法》(Standard test method for determination of carbon black content in polyethylene compounds by the muffle?furnace technique) | |
ISO 6964?2019 | 《聚烯烃管材及管件 煅烧和热解法测定炭黑含量的试验方法》(Polyolefin pipes and fittings—determination of carbon black content by calcination and pyrolysis —test method) |
标准分类 | 标准号 | 标准名称 |
---|---|---|
国家标准 | GB/T 13021—1991 | 《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定》 |
GB/T 2951.41—2008 | 《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第41部分:聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法——耐环境应力开裂试验——熔体指数测量方法——直接燃烧法测量聚乙烯中炭黑和(或)矿物质填料含量——热重分析仪法(TGA)测量炭黑含量——显微镜法评估聚乙烯中炭黑分散度》 | |
国际标准 | ASTM D 1603?20 | 《烯烃塑料中炭黑含量的测试方法》(Standard test method for carbon black content in olefin plastics) |
ASTM D 4218?20 | 《马弗炉法测定聚乙烯聚合物中炭黑含量的试验方法》(Standard test method for determination of carbon black content in polyethylene compounds by the muffle?furnace technique) | |
ISO 6964?2019 | 《聚烯烃管材及管件 煅烧和热解法测定炭黑含量的试验方法》(Polyolefin pipes and fittings—determination of carbon black content by calcination and pyrolysis —test method) |
标准号 | 炭黑含量测试方法 | |||
---|---|---|---|---|
管式 电炉法 | 传统马弗炉法 | 微波马弗炉法 | 热重分析仪法 | |
ASTM D 1603?20 | √ | — | — | — |
ASTM D 4218?20 | — | √ | — | — |
ISO 6964?2019 | √ | √ | √ | √ |
GB/T 13021—1991 | √ | — | — | — |
标准号 | 炭黑含量测试方法 | |||
---|---|---|---|---|
管式 电炉法 | 传统马弗炉法 | 微波马弗炉法 | 热重分析仪法 | |
ASTM D 1603?20 | √ | — | — | — |
ASTM D 4218?20 | — | √ | — | — |
ISO 6964?2019 | √ | √ | √ | √ |
GB/T 13021—1991 | √ | — | — | — |
内容 | GB/T 13021—1991 | ISO 6964?2019 | ASTM D 1603?20 |
---|---|---|---|
试剂 | 活性铜、乙酸锰 | 方法1:邻苯三酚溶液 方法2:加热的铜丝、箔或金属丝 方法3:— | 方法1:氢氧化钾?邻苯三酚溶液 方法2、方法3:铜丝、箔或金属丝 |
设备 | 串联2根玻璃管,分别装有活性铜和乙酸锰,并配有电热丝和温度控制装置。也可用其他除氧装置。 | 方法1:— 方法2:— 方法3:净化装置 | 方法1:玻璃阱中装有氢氧化钾?邻苯三酚溶液,将玻璃阱插入干燥管的端部(见 方法2:将塞子装上一根干净的铜丝、箔或金属丝 方法3:燃烧管内填充干净的铜丝、箔或金属丝 |
步骤 | 氮气依次通过活性铜(预先加热到180 ℃)和乙酸锰及流量计后进入炉体 | 方法1:氮气通过邻苯三酚溶液后进入炉体 方法2:氮气经过加热的铜丝、箔或金属丝后进入炉体 方法3:氮气经过净化装置后进入炉体 | 方法1:氮气先通过玻璃阱进入干燥管,再进入炉体中 方法2:将塞子置于样品前插入到燃烧管中(见 方法3:氮气通过燃烧管进入炉体 |
结果 | 氧含量应小于0.002 % | 氧含量应小于0.002 % | 氧含量应小于0.01 %[若使用氧气含量小于0.002 %的氮气,则无需进行除氧(见ASTM D 1603?20 6.3.1—6.3.4)] |
内容 | GB/T 13021—1991 | ISO 6964?2019 | ASTM D 1603?20 |
---|---|---|---|
试剂 | 活性铜、乙酸锰 | 方法1:邻苯三酚溶液 方法2:加热的铜丝、箔或金属丝 方法3:— | 方法1:氢氧化钾?邻苯三酚溶液 方法2、方法3:铜丝、箔或金属丝 |
设备 | 串联2根玻璃管,分别装有活性铜和乙酸锰,并配有电热丝和温度控制装置。也可用其他除氧装置。 | 方法1:— 方法2:— 方法3:净化装置 | 方法1:玻璃阱中装有氢氧化钾?邻苯三酚溶液,将玻璃阱插入干燥管的端部(见 方法2:将塞子装上一根干净的铜丝、箔或金属丝 方法3:燃烧管内填充干净的铜丝、箔或金属丝 |
步骤 | 氮气依次通过活性铜(预先加热到180 ℃)和乙酸锰及流量计后进入炉体 | 方法1:氮气通过邻苯三酚溶液后进入炉体 方法2:氮气经过加热的铜丝、箔或金属丝后进入炉体 方法3:氮气经过净化装置后进入炉体 | 方法1:氮气先通过玻璃阱进入干燥管,再进入炉体中 方法2:将塞子置于样品前插入到燃烧管中(见 方法3:氮气通过燃烧管进入炉体 |
结果 | 氧含量应小于0.002 % | 氧含量应小于0.002 % | 氧含量应小于0.01 %[若使用氧气含量小于0.002 %的氮气,则无需进行除氧(见ASTM D 1603?20 6.3.1—6.3.4)] |
内容 | GB/T 13021—1991 | ISO 6964?2019 | ASTM D 1603?20 |
---|---|---|---|
放置样品 | 以200 mL/min通入氮气,约5 min;将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心 | 将装有样品的样品舟放入燃烧管入口,以200 mL/min通入氮气,约5 min;将燃烧管推入管式电炉的中心 | 将装有样品的样品舟放入燃烧管中,以(1.7±0.3) L/min通入氮气,至少5 min;将燃烧管推入管式电炉的中心 |
热解 | 550 ℃,45 min后,将样品舟移入低温部分,以100 mL/min继续保持通入氮气10 min | 550 ℃,45 min后,将样品舟移入低温部分,以100 mL/min继续保持通入氮气10 min | 600 ℃,至少15 min后,将样品舟移入低温部分,以(1.7±0.3) L/min继续保持通入氮气5 min |
干燥冷却、称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却至少30 min后称重 |
煅烧 | (900±50) ℃,直至炭黑完全消失 | (900±25) ℃,直至炭黑完全消失 | 600 ℃、10 min,直至炭黑完全消失 |
干燥冷却、称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却样品舟,直到室温 |
内容 | GB/T 13021—1991 | ISO 6964?2019 | ASTM D 1603?20 |
---|---|---|---|
放置样品 | 以200 mL/min通入氮气,约5 min;将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心 | 将装有样品的样品舟放入燃烧管入口,以200 mL/min通入氮气,约5 min;将燃烧管推入管式电炉的中心 | 将装有样品的样品舟放入燃烧管中,以(1.7±0.3) L/min通入氮气,至少5 min;将燃烧管推入管式电炉的中心 |
热解 | 550 ℃,45 min后,将样品舟移入低温部分,以100 mL/min继续保持通入氮气10 min | 550 ℃,45 min后,将样品舟移入低温部分,以100 mL/min继续保持通入氮气10 min | 600 ℃,至少15 min后,将样品舟移入低温部分,以(1.7±0.3) L/min继续保持通入氮气5 min |
干燥冷却、称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却至少30 min后称重 |
煅烧 | (900±50) ℃,直至炭黑完全消失 | (900±25) ℃,直至炭黑完全消失 | 600 ℃、10 min,直至炭黑完全消失 |
干燥冷却、称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却称重 | 干燥器中冷却样品舟,直到室温 |
测试步骤 | ASTM D 4218?20 | ISO 6964?2019 | ||
---|---|---|---|---|
传统马弗炉法 | 微波马弗炉法 | |||
热解 | 600~610 ℃,3 min | 升温 | (325 ± 25) ~ (550 ± 25) ℃ 升温速率:(10±1) ~ (15±1) ℃/min | (550±25) ℃ (10±5) min |
恒温 | (550±25) ℃,(10±5) min | |||
降温 | (550±25)~(325±25) ℃ 降温速率:(15±1) ℃/min | |||
干燥器中冷却至少2 min后称量 | 干燥器中冷却至少30 min后称量 | |||
煅烧 | 600~610 ℃,10 min | (900±25) ℃,(30±5) min; 关闭马弗炉,等待温度降至500 ℃以下,取出坩埚 | ||
干燥器中冷却至少2 min后称量 | 干燥器中冷却至少30 min后称量 |
测试步骤 | ASTM D 4218?20 | ISO 6964?2019 | ||
---|---|---|---|---|
传统马弗炉法 | 微波马弗炉法 | |||
热解 | 600~610 ℃,3 min | 升温 | (325 ± 25) ~ (550 ± 25) ℃ 升温速率:(10±1) ~ (15±1) ℃/min | (550±25) ℃ (10±5) min |
恒温 | (550±25) ℃,(10±5) min | |||
降温 | (550±25)~(325±25) ℃ 降温速率:(15±1) ℃/min | |||
干燥器中冷却至少2 min后称量 | 干燥器中冷却至少30 min后称量 | |||
煅烧 | 600~610 ℃,10 min | (900±25) ℃,(30±5) min; 关闭马弗炉,等待温度降至500 ℃以下,取出坩埚 | ||
干燥器中冷却至少2 min后称量 | 干燥器中冷却至少30 min后称量 |
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